文档介绍：实验五苯系物含量的气相色谱法测定实验实验五五苯系物含量的气相色谱法测定苯系物含量的气相色谱法测定气相色谱法气相色谱法气相色谱法一一、、何谓气相色谱?它分几类?何谓气相色谱?它分几类?二、二、气相色谱的分离原理为何?气相色谱的分离原理为何?三、三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?四四、、气相色谱法的分析对象与特点气相色谱法的分析对象与特点五五、、GCGC色谱条件色谱条件六六、、气相色谱法的一般流程气相色谱法的一般流程七七、、归一化法归一化法八八、、苯系物含量的气相色谱法测定苯系物含量的气相色谱法测定讲讲解解提提纲纲一、何谓气相色谱?它分几类??气相色谱是色谱中的一种,就是用气体做为流动相的色谱法一般可按以下几方面分类:?1、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂,(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。?2、按过程物理化学原理分类:(1)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(2)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(3)其它二、气相色谱的分离原理为何??答:气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异或吸附剂对每个组分的吸附力的差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。三、气相色谱法的一些常用术语及基本概念解释?1、相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相;在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2、色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3、基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4、峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。5、保留时间:是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,6、仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。四、GC的分析对象与特点?a、分析对象可挥发被分析的样品应该热稳定沸点不能太大在已知化合物中有20~25%可用GC直接分析。b、GC特点:(1)分离效能高可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。(2)检测灵敏度高可检出10-10克的物质,可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析(3)分析速度快一般分析、只需几分钟即可完成,有利于指导和控制生产。(4)应用范围广即可分析低含量的气、液体,亦可分析高含量的气、液体,可不受组分含量的限制。(5)样品用量少一般气体样用几毫升,液体样用几微升或几十微升因此,气相色谱法已成为石油、化学、化工、生化、医药、农业、环境保护等生产及科研部门中不可缺少的有利分析手段。五、GC色谱条件?流动相?固定相?检测器?仪器操作参数的选择1流动相(载气)?氢气?氮气分子量小,热导系数大,粘度小。常用于热导检测器。要求:%以上、净化扩散系数小,柱效比较高。除热导检测器以外的其它几种检测器中,多采用氮气作载气。2 固定相?因为GC的载气(流动相)种类相对较少,故其分离选择性主要通过固定相来改变。?实际分析中,GC分析中一般选定一种载气,然后通过改变色谱柱以及操作参数来优化分离,(而液相是通过改变流动相、柱温、流速来分离样品的)