文档介绍：第卷第期西南大学学报自然科学版年月
. . .
文章编号:———
一对硝基苯丙氨酸的合成工艺研究
孔令强, 苏小燕, 汪林发, 杜培彦, 杨大成
西南大学化学化工学院,重庆
摘要:通过对反应温度、混酸的比例、投料比及后处理中的控制的系统研究,探讨了影响反应收率的主要因
素,,成本低,
收率高,具有很高的工业应用价值.
关键词:一苯丙氨酸;一对硝基苯丙氨酸;硝化
中图分类号:.;. 文献标识码:
自从年丹麦等人成功设计合成了肽核酸,以来, 的优
,各种结构的非经典设计并合成出来,且在诊断
,本实验室开展了全新单体的合成研究,一对硝基苯丙氨酸是该
,一对硝基苯丙氨酸作为天然氨基酸的替代物可用于研究
运转核糖核酸,也可作为生物物理探针应用于蛋白质结构与功能的研究,并且在某些不对称催化方面
表现出优异的活性;此外,在通过反应合成抗糖尿病药物、合成磺胺类药物等方面也有
,研究高纯度高收率地合成一对硝基苯丙氨酸及其衍生物的方法具有重要的现
,我们对反应温
度、混酸的比例、投料比及后处理中的控制进行了系统的研究,找到了制备一对硝基苯丙氨酸的最佳
条件,,该方法操作更简便、收毕更
高,,该方法不仅实现了合成的高收
率高纯度,.
产物一对硝基苯丙氨酸的结构经过了..、
旋光度、红外、质谱的确认,其衍生物———
浓。/:
一对硝基苯丙氨酸的结构得到了的确认.
该合成方法简便,成本低,收率高大于,具
有很高的工业应用价值. 图对硝基苯丙氨酸的合成
实验部分
. 主要试剂和仪器
一苯丙氨酸和,成都凯泰新技术
有限责任公司,其余试剂均为市售分析纯产品. 型—红外光谱仪压片法;一型超导
核磁共振仪为内标,。为溶剂;质谱仪;一精密显微熔点测定仪
收稿日期: ————
基金项目:重庆市自然科学基金资助项目;西南师范大学博士科研基金资助项目.;高新技术培育基金
资助项目.
作者简介:孔令强一,男,河南信阳人,硕士研究生,主要从事有机药物合成、多肽合成研究.
通讯作者:杨大成,男,教授.
第期孔令强,等:一对硝基苯丙氨酸的合成工艺研究
温度计未校正.
. 一苯丙氨酸硝化的一般操作步骤
将配制好的混酸加入到圆底烧瓶中,冰浴下分批缓慢加入一苯丙氨酸,搅拌反应约后,升温至室
,加人少量冰水混合物,继续搅拌约,冰浴冷却下用浓氨水调节
,,过滤,滤饼用冰水洗涤次、,得纯品一对硝基苯丙氨酸.
结果与讨论
从反应温度、混酸的比例、投料比、的控制四个方面对该反应进行了系统的研究,建立了最佳的反
应条件,并通过放大实验证实了方法的可靠性.
. 反应温度的控制
选择了两种温度控制方