文档介绍：定星分析实验实验一分析天平称量练习思考题:1•加减祛码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减祛码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。递减称量法称量过程屮能否用小勺取样,为什么?答:递减称最法称量过程屮不能川小勺取样,因为称最物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。在称量过程屮,从投影屏上观察到标线己移至100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程屮,从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边,此时说明右盘重。实验二滴定分析基本操作练习思考题:?为什么?答:由于NaOH固体易吸收空气屮的CO2和水分,浓HCI的浓度不确沱,固配制HCI和NaOH标准溶液时不能用肓接法。配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HC1,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCI的浓度不定,NaOH易吸收C02和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2〜3次?而锥形瓶是否也需川该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入示的标准溶液被稀释,所以应川该标准溶液润洗滴管2〜3次。而锥形瓶屮有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。4•滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋寒稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并川洗瓶以纯水冲下。实验三NaOH和HC1标准溶液的标定思考题:1•如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质星范用?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析屮,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25mlZ间,称取基准物的大约质量应由下式求得:如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的最也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称帚,如果每次有的课旁,则每份就可能有±。因此,,这样才能使称量的相对误旁大于%。〜30ml水,是用量筒童取,还是用移液管移取?为什么?答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的最。因此加入的水不需耍非常准确。所以可以用最筒量取。,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低?答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标泄结果偏高。4j|jNaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时,以酚豔作指示剂,川NaOH滴定HC1,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响?答:用NaOH标准溶液标定HC1溶液浓度时,以酚袱作为指示剂,用NaOH滴定HC1,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴泄过程屮虽然其屮的Na2CO3按一定量的关系与HC1定量反应,但终点酚駄变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。实验四钱盐中氮含量的测定(甲醛法)思考题:M安盐屮氮的测定为何不采用NaOH育接滴泄法?答:因NH4+的Ka=-10,其Cka<10■&酸性太弱,所以不能用NaOH直接滴定。;而屮和钱盐试样屮的游离酸则以甲基红作指示剂?答:中醛试剂屮的甲酸以酚猷为指示剂JUNaOHnJ"完全将甲酸屮和,若以甲基红为指示剂,用NaOH滴定,指不剂变为红色时,,而甲酸不能完全屮和。锻盐试样屮的游离酸若以酚fit为指不剂,用NaOH溶液滴定至粉红色时,銭盐就有少部分被滴定,使测定结果偏高。,能否川甲醛法?答:NH4HCO3屮含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时,HCO3-屮的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。实验五混合碱的分析(双指示剂法)思考题:?答:测混合碱试液,对选川酚猷和甲基橙两种指示剂。以HC1标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下:采用双指示剂法测定混合碱,判断下列五种情况下,混合碱的组成?(1) Vl=0V2>0(2)Vl>0V2=0(3)V1>V2(4)VKV2(5)V1=V2①Vl=0V2