文档介绍：辽宁省药品检验所潘阳1・?非常重要的定量分析方法之一?良好的准确性、重复性??滴定管滴定管的选择普通容量分析精密度要求:±%%20ml=%%10ml=%%5ml=%一般來讲25ml滴定管:约20ml50ml滴定管:30-40ml10ml滴定管:8-9ml?(2)滴定管的标定按JJG系列容量仪器检定规程级别:A、B,允差不同,二者差一倍,如何选择标定值是否参与含量计算标定时温度的平衡问题半微量、微量滴定管的应用问题读数:弯月面底部与刻度线相切角度, ?分类量入式:量筒刻度丄部标记In量出式:量筒刻度丄部标记Ex(量杯)误差两者误差:约3%注意溶出度、最低装量检查?标定的重要性:同滴定管?操作注意事项超声、加热振摇?标定?操作注意事项等待时间,水溶液15秒内容量移液管,例:?是检验操作的源头?分析天平的正确使用和称量非常重要?按原理可分为两大类杠杆原理:机械天平等臂天平、不等臂天平等臂单盘天平、双盘、摆动天平阻尼天平、阻尼电光天平机械加码、半机械加码架盘天平(调剂天平)、扭力天平该类天平抗振动干扰差电磁力反馈平衡原理:电子天平代表产站:METTLERSARTRIUSSHTMADZU原理:F=BLIF:电磁力L:电磁感应线圈B:磁通密度I:流过线圈的电流量?(1)称量前天平的准备、检查?(2)天平感量问题?(3)称量过程应注意的问题?极具引湿性>15%?有引湿性>2%<15%?略有引湿性>%<2%??131非水溶液滴定法简介:在非水溶剂屮进行滴定的方法,水中反应不完全,非水溶剂完全水屮不溶的药物,非水溶剂溶解广泛应用在有机碱、有机酸及盐原理:两种理论■酸碱质子理论和电子理论尢明确定义弱酸■强酸,弱碱■强碱,盐类■强碱或酸?酸性溶剂:冰醋酸?碱性溶剂:二甲基甲酰胺?两性溶剂:甲醇?惰性溶剂:氯仿、苯等?混合溶剂:苯■甲醇、二甲基甲酰胺•氯仿等?结晶紫:三苯甲烷类染料在冰醋酸屮滴定碱类应用最广的指示剂酸式色为黄色,碱式色为紫色,酸式区到碱式区颜色变化,由黄•黃绿•绿•蓝绿•蓝•紫色滴定强碱以深蓝色为终点,滴定弱碱以蓝绿或绿色为终点,半终点颜色突跃难以判断时,电位指示为准(硝酸盐类,硝酸毛果芸香碱)?嗪那噪红适于在冰醋酸中滴定弱碱为单色指示剂,滴定由红色■无色在冰醋酸屮不稳定,临用新制,在无水甲醇屮较稳定药典应用•氨苯喋咗a•奈酚苯甲醇?麝香草酚蓝是碱滴定酸时常用指示剂为磺基酚駄类染料酸式色(黃色)■碱式色(蓝色)药典中甲醇钠标定(苯甲酸)偶氮紫:用碱滴定弱一些的竣酸或酸性强一些的酚类乙琥胺、氢氯曝嗪其他指示剂:橙黄IV(盐酸氯内嗪、诺氟沙星)、孔雀绿、甲基橙、溶剂蓝19(BP采用)?第—•法:酸(高氯酸)滴定碱性药物温度影响:温度升高1°C,,%,%,18°C电位指示:玻璃电极(指示电极)饱和甘汞(参比电极)水滴定速度:不宜快,高氯酸较粘水的影响:醋酹脱水、恒定的结晶水不影响酸根干扰:氢卤酸、硫酸、磷酸、硝酸?第二法:碱(甲醇钠)滴定酸性纱物密闭操作:H的防二氧化碳、水蒸气、