文档介绍：常见容量分析方法及其应用
（一）酸碱滴定法
1、酸碱滴定法基础原理
酸碱滴定法是以酸碱反应为基础滴定分析方法。其中, mol·L－1HCl和NaOH溶液。
盐酸是由基准物碳酸钠标定, 碳酸钠量是由称量而来, 标定反应为:
Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2↑
NaOH是用称得邻苯二甲酸氢钾标定, 反应是:
COOH
COOK
+ NaOH =
COONa
COOK
+ H2O
在酸碱滴定中, 最关键是选择最适宜指示剂来指示滴定终点。为此, 必需了解滴定过程中溶液pH改变情况, 尤其是化学计量点前后一定正确度范围内（%）溶液pH改变情况。下面经过实例来说明滴定原理, 并说明滴定曲线。
2、酸碱滴定法应用
（1）双指示剂测烧碱NaOH, Na2CO3含量
正确称取一定量试样加水溶解, 先以酚酞为指示剂, 用已知浓度盐酸标准溶液滴定至红色刚消去, 记下盐酸体积为V1（mL）设其浓度为c。这时NaOH被全部中和, 而NaCO3则被中和到NaHCO3。然后再加入甲基橙, 继续用盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色, 这一滴定过程用盐酸体积为V2（mL）。由酸碱反应知, 把Na2CO3滴定到NaHCO3和NaHCO3滴定到NaCl消耗盐酸量是相等。 g·mol－1, g·mol－1, 则有:
Na2CO3（%）=
NaOH（%）=
（2）双指示剂测纯碱中Na2CO3和NaHCO3含量
用酚酞作指示剂, 把Na2CO3滴定到NaHCO3, 所用盐酸体积为V1, 再用甲基橙作指示剂, 把NaHCO
3滴定到NaCl, 消耗盐酸体积为V2。那么原样品混合物中NaHCO3消耗盐酸体积是V2 – V1。据此可求得Na2CO3和NaHCO3含量。
（3）铵盐中氮含量测定
铵盐加浓NaOH蒸馏, 使NH转化成NH3, 再用硼酸吸收NH3。
NH3 + H3BO3 = NH+ H2BO
然后用甲基橙作指示剂, 用标准盐酸溶液滴定, H2BO到H3BO3, 溶液呈粉红色为滴定终点。硼酸作为NH3吸收剂, 只要求过量, 把NH3全部吸收就行了, 不要求正确量。
铵盐加浓NaOH蒸馏出NH3, 也可用过量已知浓度盐酸或硫酸吸收, 再用甲基橙作指示剂用标准NaOH溶液滴定过量酸来求氮含量。
（二）络合滴定法（配位滴定法）
1、络合滴定法基础原理
络合滴定法是以络合反应为基础滴定分析方法。络合反应也是路易士酸碱反应, 所以, 络合滴定法和酸碱滴定法有很多相同之处。若以乙二胺四乙酸（简称EDTA）为滴定剂, 大多数金属离子M和Y形成1︰1型络合物, 可视M为酸, Y为碱, 和一元酸碱滴定类似。不过, M有络合效应和水解效应, Y有酸效应和共存离子效应, 所以络合滴定要比酸碱滴定复杂。酸碱滴定中, 酸Ka或碱Kb是不变, 而络合滴定MY是随滴定体系中反应条件而改变。欲使滴定过程中基础不变, 常见酸碱缓冲溶液控制酸度。
2、络合滴定法应用
（1）水总硬度（钙和镁离子总量）测定
取一定体积水样（V水）, 加入氨缓冲溶液（控制pH=10）和铬黑T指示剂, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色, 即达终点。记下所用EDTA标准溶液体积（VEDTA）。照下式计算水硬度:
硬度（m mol·L－1）=
注意: 水中Fe3+、 Al3+、 Mn2+、 Cu2+、 Pb2+ 等离子量略大时会发生干扰, 需加掩蔽剂。
（2）石灰石中钙和镁测定
试样经酸溶解, 在pH=10时, 直接滴定溶液中钙和镁离子总量[方法同（1）]。在pH＞, 镁离子生成氢氧化物沉淀, 可单独滴定钙离子。方法以下:
取一定体积试样, 加适量掩蔽剂（5%酒石酸钾钠和1:2三乙醇胺溶液）, 加20%NaOH溶液, 控制pH＞, 再加一定量铜试剂。摇匀后, 加入钙指示剂, 用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色, 即达终点。记下所用EDTA标准溶液体积。计算试样中含CaO质量分数。
（3）铝盐中铝测定
铝离子和EDTA络合速率甚慢, 故不能直接滴定。测定时全部是在pH =3条件下, 加入过量EDTA, 使铝离子完全络合, 此时其它金属离子（如铁等）也络合。再调整pH = 5~6, 用铜盐（或锌盐）标准溶液返滴过量EDTA。然后利用氟离子能和铝离子生成更稳定络合物这一性质, 加入氟化铵, 置换出和铝络合EDTA, 再用铜盐标准溶液滴定。