文档介绍：杞菊地黄丸中各药材的定性鉴别及含量测定1、处方枸杞子40g菊花40g熟地黄160g酒萸肉80g牡丹皮60g山药80g茯苓60g泽泻60g2、制法以上八位味,取酒萸肉、牡丹皮、山药粉碎成细粉;泽泻、茯苓加水煎煮两次,第一次3小时,第二次2小时,滤过,—(60—80℃)的稠膏;熟地黄切片,加水煎煮三次,第一次3小时,第二次2小时,第三次1小时,滤过,—(60—80℃)的稠膏;枸杞子以45%乙醇作溶剂,剩余的酒萸肉和牡丹皮及菊花已70%乙醇作溶剂,浸渍24小时后分别进行渗漉,收集渗漉液,合并上述渗漉液,—(60—80℃)的稠膏;与上述细粉与稠膏混匀,制成浓缩丸,干燥,打光,即得。3、性状本品为棕色至棕黑色的浓缩丸,微甜而酸。四、各药材的定性鉴别及含量测定1、枸杞子定性鉴别研究实验仪器:冷凝管3个,圆底烧瓶3个,离心管6个,硅胶G薄层板,分液漏斗1个实验试剂:乙酸乙酯,甲醇,甜菜碱对照品,甲苯薄层板:硅胶G薄层板展开剂:甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液供试品溶液的制备方法:取本品15g,研碎,加水100ml,加热回流30分钟3次,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯50ml振摇提取3次,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。对照药材溶液的制备:,加水50ml,加热回流30分钟3次,放冷,离心,取上清液,用乙酸乙酯30ml振摇提取3次乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为对照药材溶液。对照品溶液制备:取甜菜碱对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液。阴性对照溶液的制备:取阴性样品(缺枸杞子药材的样品),按照供试品溶液制备的条件制备样品,得阴性对照溶液。操作方法:照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(15:2:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。2、山药定性鉴别研究实验仪器:冷凝管1个,圆底烧瓶1个,分液漏斗1个,蒸发皿1个,硅胶G薄层板2个,离心管2个实验试剂:95%乙醇,乙酸乙酯,二氯甲烷,甲醇,浓氨试液,氯仿,10%磷钼酸乙醇溶液,香兰素硫酸溶液薄层板:硅胶G薄层板展开剂:乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:);氯仿:甲醇:水(64:50:10)显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液;香兰素硫酸溶液供试品溶液的制备:取本品8粒研碎,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。对照药材溶液的制备:取山药对照药材5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时,滤过,滤液蒸干,残渣加二氯甲烷1ml使溶解,作为对照药材溶液。操作方法(薄层色谱法)吸取上述2种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9:1:)或氯仿:甲醇:水(64:50:10)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以显色剂:10%磷钼酸乙醇溶液或香兰素硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。3、茯苓定性鉴别研究实验仪器:冷凝管1个,圆底烧瓶1个,分液漏斗1个,硅胶G薄层板2个实验试剂:甲醇,乙醇,乙酸乙酯,乙醚,10%硫酸乙醇溶液,2%香草醛酸溶液-乙醇(4:1),三氯甲烷,茯苓多糖对照品。薄层板:硅胶G板展开剂:三氯甲烷-甲醇(3:1)或正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5上层)或甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:)显色剂:10%硫酸乙醇溶液或2%香草醛酸溶液-乙醇(4:1)混合溶液供试品溶液的制备:取本品杞菊地黄丸(浓缩丸)15g,研碎,加水100mL,加热回流30分钟,放冷,离心,取上清夜,用乙酸乙酯50mL振摇提取3次,分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。对照品溶液的制备:取茯苓多糖加甲醇溶液1ml制成对照品溶液。阴性对照品溶液的制备:取阴性样品(缺茯苓药材的样品),按照供试品溶液制备的条件制备样品,得阴性对照溶液。对照药材溶液的制备;取茯苓对照药材1g,加乙醚50ml,超声处理10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,制成对照药材溶液。操作方法:照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液,对照药材溶液,阴性对照液,分别点于同一块硅胶G板上,以三氯甲烷-甲醇(3:1)或正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5上层)或甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20:5:)或为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液或2%香草醛酸溶液-乙醇(4:1)