文档介绍：第年卷增月刊分析试验室...
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.%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色谱分析
郑玲玲,牟海津
中国海洋大学,青岛
摘要:采用高效液相色谱法,以乙腈:水:为流动相,固定相
,紫外检测波长为,外标法定量,【条件下测定
.%高效氯氟氰菊酯乳油。结果显示其有效成分高效氯氟氰菊酯能够与未知
物有效分离,得到较好的检测结果:测得氯氟氰菊酯的回收率.%一.%,
相对标准偏差,为.% ,线性相关系数.。
关键词:高效氯氟氰菊酯;高效液相色谱;分析
.。
菊酯类杀虫剂,具有触杀和胃毒作用,无内吸和在上述液相色谱条件下,高效氯氟氰菊酯标
熏蒸作用。其杀虫谱广,药效迅速,对光、热稳准品及.%高效氯氟氰菊酯乳油的高效液相色
定。对某些害虫的卵具有杀伤作用,对半翅目、鳞谱图见图、图。
翅目等多种害虫有效。对螨类有一定的抑制作用,
但不作专门的杀螨剂使用,用此药防治对有机
磷产生抗性的害虫效果良好。关于高效氯氟氰菊
酯的检测尚无国家标准。本研究通过大量实验
反复验证,确定了采用反相高效液相色谱对.%
高效氯氟氰菊酯乳油进行定量检测的方法,该方
法准确、快速、结果重现性较好,适用于高效氯氟
氰菊酯乳油的快速定量检测。
实验部分闰高效氯氟氰菊酯标样色谱图
. 仪器
高效液相色谱仪带二极管阵列
检测器;自动进样器;色谱柱:—。
脚,./;微孔滤膜:孔径为.
/
. 试剂
乙腈:色谱纯;超纯水;高效氯氟氰菊酯标准
品购于美国公司;.%高效氯氟氰菊酯】
乳油购于某农药厂。/
. 液相色谱条件图高效氯氟氰菊酯乳油色谱图
色谱柱:. ,.
;柱温:;流动相:乙腈: 水. 实验方法
:;流速:./;检测波长:;保..
作者简介:郑玲玲一,女,硕士;.:.、..
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第卷增刊分析试验室...
年月一
.置于容量瓶中,并用乙腈定容至:为理想流动相。当流速为./时,基
刻度,摇匀后置于一℃冰箱作为储备液备用。线平稳,色谱峰尖锐、对称,保留时间短。
.. 样品溶液的配制称取.%高效氯氟氰. 线性关系实验
.,置于容准确吸取储备液于容量瓶,乙腈
量瓶中,用乙腈溶解,混匀后乙腈定容至, 定容使其浓度为,,依此进行梯度稀释,准
,待用。确配制鹏,,./的标样溶液。
.. ,待仪器基线稳谱条件下进样。以质量浓度为横坐标,以相应的
定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针高峰面积为纵坐标绘制线性关系曲线,其线性方程
效氯氟氰菊酯相对相应值变化小于.% 后,按为,..,相关系数.。
标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序. 方法准确度及精密度实验
进行测定。称取数个已知含量的高效氯氟氰菊酯样品,
.. 计算将测得的两针试样溶液以及试样前加入一定量的标准品,
后两针标样溶液中高效氯氟氰菊酯分别进行平均。氯氟氰菊酯质量分数并计算回收率