文档介绍：第卷增刊分析试验室...
年月—
—测定水产品中雌二醇残留量
黄冬梅,钱蓓蕾,惠芸华
中国水产科学研究院东海水产研究所,上海
摘要:
谱检测方法。实验对酶解条件、提取试剂、净化方法等前处理步骤和色谱质谱
。样品经葡糖苷酸酶酶解后,用
乙酸乙酯提取,正己烷去除脂肪和色素等杂质,乙酸乙酯反萃,浓缩吹干,用
..混合液衍生后,,
量。在—范围内线性关系良好,回收率为.% ~.%,相对标准
偏差为.% ~.% ,最低检测限为. 。
关键词:;雌二醇残留量;水产品
雌二醇是雌激素的一种,由于分子结构的空型氮吹仪美国
间位置不同,根据构型分为和两种,在水产养公司,均质器上海公司,旋转蒸发仪上
殖上常用的是雌二醇,它能提高饲料转化率并海亚荣生化仪器厂。
促进动物生长,提高生产率和产量。但雌二醇对毛细管色谱柱:.%
人体的危害是长期、累积性的,可损害人体肝脏,:.,:
和肾脏,导致儿童陆早熟,致畸致癌等,严重威胁,:.。色谱条件:进样口温度
人类健康。在农业部发布的《禁止在饲料和动物饮为,升温程序:初温【,保持,
用水中使用的药物品种目录》将其列入其中。℃/,升至,保持,/,升至
目前已有的雌二醇的残留检测方法有吸附方℃,保持。采用不分流进样,.后
波伏安法、放射免疫法、气质联用法“、液开阀,流速./,进样量。质谱条件:
相色谱法、液质联用法等。目前较为常用的离子源,电离能量,离子源温度℃,
是气质联用法。水产品本底基质复杂,虾的色素, 四极杆温度℃,接口温度。,扫描方式为
鳗鲡的酯质等,干扰目标化合物的定性定量。本选择离子监测模式。』.雌二醇衍生物的特征
实验通过对样品前处理方法的研究比较,使目标离子为/、、、,
物与干扰物质完全分离,同时利用气相色谱质谱的特征离子为/、、、。
仪对雌二醇衍生产物的质谱行为进行解析,确定雌二醇标准溶液:.,
特征碎片离子和离子比例,明确定性定量方法, 用甲醇溶解,定容至容量瓶中,配制成
建立高效、简便、高灵敏度的水产品中雌二醇的的标准储备液,用甲醇稀释成、、、
残留检测。、、/的标准溶液,制作工作曲线。
实验部分雌二醇.,标准溶液准确称取雌二醇.,用
. 仪器与试剂甲醇溶解,定容至容量瓶中,配制成
/气相色谱/质谱联用仪美国—的标准储备液,用甲醇稀释成/的
公司,配有电子轰击源和正负化学电离源标准溶液。
、,.型离心机湘仪离心机厂,. 衍生化试剂:.二硫赤藓糖醇溶
作者简介:黄冬梅一,女,助研;—;.
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第卷增刊分析试验室..
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. 性,以及其比重大会在溶液下层难取出的原因,
,在液面下加入止三甲基碘硅烷聊,混选择乙酸乙酯作为提取试剂。
匀,放置过夜后使用。葡糖苷酸酶公司。.. 净化方法通常净化方法多采用固相萃取
甲醇、正己烷、乙酸乙酯色谱纯,公司。。目前已有的雌二醇
其余试剂为国产分析纯。检测多采用过柱的方法,’’,涉及固相萃取柱
. 样品前处理的