文档介绍：年第期化肥标准化与质量监测
复混肥料复合肥料中缩二脲含量的测定
范围
本标准规定了复混肥料复合肥料中缩二脲含量测定的试验方法:液相色谱法、分光光度
法。
本标准适用于基础肥料中含有尿素的复混肥料复合肥料中缩二脲含量的测定。
规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所
有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的
各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
/分析实验室用水规格和试验方法
/复混肥料实验室样品制备
/化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液
试验方法
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和/规定的三级水。
分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按/之规定制
备。
高效液相色谱法
方法提要
采用反相液相色谱法,用紫外检测器,外标法计算缩二脲的含量。
试剂和溶液
甲醇:色谱纯
磷酸二氢钾;
缩二脲:
称取约缩二脲化学纯于烧杯中,加入%醇中,加热溶解,趁热过滤,滤液浓
缩至,冷却至,使结品析出,过滤,在下烘干备用。在..规定的条件下应无杂质
峰。
磷酸溶液:/;
氢氧化钾溶液:/;
磷酸二氢钾溶液:/;
,用磷酸溶液或氢氧化钾溶液调节.,摇匀,用.
滤膜过滤,备用。
流动相:甲醇磷酸二氢钾溶液,,并超声脱气;
缩二脲标准溶液:./
年第期化肥标准化与质量监测
..,溶解于不含二氧化碳的水中,转移至镕量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。该标准溶液使用前制备。
洗脱液:水醇,,并超声脱气。
仪器设备
一般实验室仪器和
超声波清洗器;
高效液相色谱仪:带紫外检测器;
微量注射器:一
针头过滤器:;
定量环。
试样的制备
按/规定制备。
分析步骤
缩二脲标准系列溶液的配制
按表所示,分别移取.,.,.,.,.,.缩二脲标准溶液
...置于个省量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。用. 相微孔滤膜,过滤,备
用。
表
缩二脲标准溶液体积, 对应的缩二脲含量,
. .
. .
,
. .
. .
. .
. .
试剂空白溶液
试样溶液的制备
称取试样.~.准确至.,以含缩二脲一为宜于杯中,流动
相,超声波清洗器超声,转移至镕量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,静置,用针头
过滤器过滤,得试样溶液。
高效液相色谱分析条件
推荐的高效液相色谱操作条件见表,典型高效液相色谱图参见附录。其它能达到同等分离程
度的高效液相色谱操作条件均可使用。
年第期化肥标准化与质量监测
表
色谱柱可耐纯水相的色谱柱,具有填料粒度为,柱长,内径..
流速./
进样量
柱温室温
检测波长
可根据装置不同,气候条件不同,选择最佳分离条件。
定量测定
标准曲线的绘制:
参照仪器操作条件,将液相色谱仪调节至