文档介绍：容量仪器的校正滴定管、移液管和容量瓶是药物分析实验室最基础的计量器具, 其准确度直接影响药物分析结果。但这些量器的标称容量往往和实际容量并不完全一致, 总是存在或多或少的差别。在生产检验中虽然已将这些误差控制在一定的范围内。但在准确度要求较高的分析中( 原料药品分析、滴定溶液的标定、仲裁分析和科研等), 为了确保其计量数据的准确,对量器的校准是非常重要和必要的。因此对容量仪器的校正是每个药物分析工作者应该熟练掌握的基本知识, 也是化学分析的基本工作任务之一。为此, 分析仪器的使用均应按《药品检验仪器操作规程》或仪器使用说明操作, 按照《中国药典》附录的有关要求进行校正, 并应定期进行检定。一、容量仪器校准的基本概念 1 .标准温度由于玻璃具有热胀冷缩的特性,因此在不同的温度下,量器的体积并不相同。为了消除温度的影响, 必须指定一个温度, 称为标准温度。国际上规定玻璃量器的标准温度为 293K( 20℃), 我国也采用这一标准。 2 .标称容量为了生产和使用的方便,国家规定了一系列容量值标准,这一系列的容量值就称为标称容量。 3. 玻璃容器的分级玻璃容器按其标称容量准确度的高低分为 A 级和 B 级两种,A级准确度高。量器上均有相应的等级标志,如无 A或B 级字样符号,则表示此类量器不分级别,如量筒等。 4. 量器的容量允差在实际生产过程中, 生产出来的计量器具的容量不可能同标称容量完全一致, 若两者的偏差在所规定的允许范围内, 即称为量器的容量允差( 又称允许偏差)。容量允差是量器的重要技术指标。了解这一指标对正确选用量器十分重要。常用的三种量器在 293K 时的容量允差见表 1 ,表 2 ,表 3。表1 常用移液管的允差体积( ml )25 10 20 25 50 100 允许误差( ml )A级± ± ± ± ± ± ± 表2 常用容量瓶的允差体积( ml ) 10 25 50 100 250 500 允许误差(ml)A 级± ± ± ± ± ± 表3 常用滴定管的允差体积( ml )5 10 25 50 100 允许误差( ml )A级± ± ± ± ± 二、容量仪器校准的原理测量体积的基本单位是 ml或L, 1ml 是指真空中 1g 纯水在摄氏 ℃时所占的容积。从理论上讲真空中 25g 纯水在摄氏 ℃时置于 25ml 容量瓶中, 溶液弯月面下沿线的实线应恰好与容量瓶标线重合。国产的滴定分析仪器其标称容量一般规定都是以 20℃作为标准温度进行标定的, 但实际分析测定工作是在室温下空气中进行的, 因此, 考虑到水的体积在 ℃以上随温度上升而膨胀, 玻璃仪器容量随温度的变化, 以及空气的浮力对称物质量的改变( 同一物体在空气中称得的质量小于在真空中的质量) 等因素, 所以在实验条件下将称得纯水的质量换算为容积时, 必须考虑以上因素的影响:①水的密度随温度的改变;②温度对玻璃仪器热胀冷缩的影响; ③空气浮力对纯水质量的影响。为了便于计算,将此三项因素的校准值合并得一总校准值(见表 4) ,表中的数字表示在不同温度下,用水充满 20℃时容积