文档介绍：污水和废水中油的测定污水和废水中油的测定河南师范大学河南师范大学环境科学与工程实验教学中心环境科学与工程实验教学中心?? 1 1、掌握污水和废水中二种测定油的方法,以及适用范围。、掌握污水和废水中二种测定油的方法,以及适用范围。 2 2、预习第二章相关内容。、预习第二章相关内容。??(一) (一) 原理原理以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚以硫酸酸化水样,用石油醚萃取矿物油,蒸除石油醚后,称其重量。后,称其重量。此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时,使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解,因此,石油的较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。较重成分中可能含有不为溶剂萃取的物质。??(二)仪器(二)仪器 1 1、分析天平。、分析天平。 2 2、恒温箱。、恒温箱。 3 3、恒温水浴锅。、恒温水浴锅。 4 4、、 1000mL 1000mL 分液漏斗。分液漏斗。 5 5、干燥器。、干燥器。 6 6、直径、直径 11cm 11cm 中速定性滤纸。中速定性滤纸。??(三)试剂(三)试剂 1 1、石油醚:将石油醚(沸程、石油醚:将石油醚(沸程 30 30—— 60 60℃℃)重蒸馏后使用。)重蒸馏后使用。 100mL 100mL 石油醚的蒸干残渣不应大于石油醚的蒸干残渣不应大于。。 2 2、无水硫酸钠:在、无水硫酸钠:在 300 300 ℃℃马福炉中烘马福炉中烘 1h 1h,冷却后装瓶备用。,冷却后装瓶备用。 3 3、、 1+1 1+1 硫酸。硫酸。 4 4、氯化钠。、氯化钠。??( (四四) )测定步骤测定步骤 1 1、在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体、在采集瓶上作一容量记号后(以便以后测量水样体积),将所收集的大约积),将所收集的大约 1L 1L已经酸化( 已经酸化( pH pH < <2 2)水样,全部)水样,全部转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的转移至分液漏斗中,加入氯化钠,其量约为水样量的 8% 8% 。。用用 25mL 25mL 石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中,充分摇匀 3min 3min ,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入,静置分层并将水层放入原采样瓶内,石油醚层转入 100mL 100mL 锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次,每次用量 25mL 25mL ,合并三次萃取液于锥形瓶中。,合并三次萃取液于锥形瓶中。 2 2、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不、向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止),加盖后,放置再结块为止),加盖后,放置以上,以便脱水。以上,以便脱水。 3 3、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液、用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤,收集滤液于于 100mL 100mL 已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形已烘干至恒重的烧杯中,用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。瓶、硫酸钠和滤纸,洗涤液并入烧杯中。 4 4、将烧杯置于、将烧杯置于 65 65± ±5 5℃℃水浴上,蒸出石油醚。近于后再水浴上,蒸出石油醚。近于后再置于置于 65 65± ±5 5℃℃恒温箱内烘干恒温箱内烘干 1h 1h,然后放入干燥器中冷却,然后放入干燥器中冷却 30min 30min ,称量。,称量。??(五)计算(五)计算水样油含量按下式计算: 水样油含量按下式计算: 式中: 式中: W W 1 1————烧杯加油总重量( 烧杯加油总重量( g g); ); W W 2 2————烧杯重量( 烧杯重量( g g); ); V V————水样体积( 水样体积( mL mL)。)。??(六)注意事项(六)注意事项 1 1、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。、分液漏斗的活塞不要涂凡士林。 2 2、测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂, 、测定废水中石油类时,若含有大量动、植物性油脂, 应取内径应取内径 20mm 20mm ,长,长 300mm 300mm 一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填一端呈漏斗状的硬质玻璃管,填装装100mm 100mm 厚活性层析氧化铝(在厚活性层析氧化铝(在 150 150 ——160 160 ℃℃活化活化 4h 4h,未完,未完全冷却前装好柱),然后用全冷却前装好柱),然后用 10mL 10mL 石油醚清洗。将石油醚萃石油醚清洗。将石油醚萃取液