文档介绍：。。4了解熔点测定的意义。熟悉测定熔点的原理。掌握微量法测定熔点的仪器装置、操作技术。二、实验基本原理(或主、副反应式)主反应:水杨酸乙酸酐阿司匹林乙酸副反应:主要试剂及主、副产物的物理常数(列举实验所涉及的主要物质与试剂需要的物理常数就可以),无臭,℃沸点约211℃(20℃)密闭操作,戴化学安全防护眼镜,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。避免产生粉尘。避免与氧化剂、碱类接触。,局部排风储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。保持容器密封。应与氧化剂、碱类等分开存放,切忌混储。,有刺激气味,-℃沸点:℃易溶于水密闭操作,加强通风,远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类、活性金属粉末、醇类接触。储存于阴凉、干燥、通风良好的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。:135℃(20℃)万一接触眼睛,立即使用大量清水冲洗并送医诊治,穿戴合适的防护服。乙酰水杨酸,对眼睛、呼吸道和皮肤有刺激作用。,有强烈刺激性气味。:℃沸点:℃易溶于水皮肤接触先用水冲洗,再用肥皂彻底洗涤。眼睛受刺激用水冲洗,再用干布拭擦,严重的须送医院诊治。误服立即漱口,给予催吐剂催吐,急送医院诊治。无水醋酸为冰醋酸,稀释后对金属有强烈腐蚀性四、实验装置图(这部分请画在实验记录本上)五、实验简单操作步骤步骤(用自己话描述,不可照抄书本)备注(注意事项)阿司匹林的制备盖上滤纸片,置于80~90℃水浴中,轻摇小锥形瓶使水杨酸溶解,加热10min,并不时摇动锥形瓶。取小锥形瓶一个,将上述两种试剂加入小锥形瓶中,再加8滴浓硫酸。用天平称取3g水杨酸,。将粗产物转入小烧杯中,,搅拌,至无气泡产生。抽滤,用5ml水洗涤一次,合并滤液,放置烧杯中,加1:。将烧杯置冰浴中继续冷却。放冷至温室,加5ml冰水,搅拌2~3min,再加30ml冰水,搅拌至结晶完全析出。减压过滤。用少量冷水洗涤1~2次,抽干。即得到粗品。减压过滤,用5ml冷水洗涤2次,抽干。结晶转入表面皿上,80℃干燥10min,即得乙酰水杨酸。称重。先用小火快速加热,记录样品萎缩、初熔、全熔的温度。即为第一次粗测。当导热液甘油温度下降到前次测定的初熔温度20℃以下时进行第二次精确测定物理常数的测定在b形管中装好导热液甘油,调好b形管位置,固定b形管在铁架台上。缚有样品管的温度计水银球插入到b形管两侧管的中部位置。微量法测熔点用熔点毛细管装乙酰水杨酸样品2~3mm(要求均匀且结实),缚在温度计上。重新取一根熔点管按要求装样,搭好装置后开始加热,仔细观察,记录下初熔和全熔温度。2、微量法测沸点开始加热,沸点内管管口开始有小气泡缓缓逸出,当有一连串的小气泡快速逸出时停止加热。当最后