文档介绍：XPS分析方法原理XPS仪器基本结构XPS主要分析技术第六章X射线光电子谱是重要的表面分析技术之一。它不仅能探测表面以及深度的化学组成,而且可以确定各元素的化学状态,因此,在化学、材料科学及表面科学中得以广泛地应用。:h=EB+EK其中为光子的频率,EB是内层电子的轨道结合能,EK是被入射光子所激发出的光电子的动能。实际的X射线光电子能谱仪中的能量关系。其中以真空能级算起的结合能即EBV与以Fermi能级算起的结合能EBF间有因此有:SP和,光子可以被样品中某一元素的原子轨道上的电子所吸收→电子脱离原子核的束缚,以一定的动能从原子内部发射出来→自由的光电子;对于特定的单色激发源和特定的原子轨道,其光电子的能量是特征的→其光电子的能量仅与元素的种类和所电离激发的原子轨道有关;X射线光电子能谱分析方法原理1、根据光电子的能量,确定样品表面存在的元素;2、根据光电子的数量,确定元素在表面的含量;3、X射线束在表面扫描,可以测得元素在表面的分布;4、采用离子枪溅射及变角技术,得到元素在深度方向的分布;5、根据不同化学环境下光电子峰位移动、峰型、峰间距变化,获得化学信息;(eV)4f4d4p4p4sAuXPSspectrum横坐标为结合能,纵坐标为光电子的计数率;谱峰为光电子特征结合能;、固体样品:样品尺寸的限制—真空隔离要求的传递杆技术;注意表面的成分的状态的保护;二、粉体样品:双面胶带固定;压片法—加热,表面反应、表面处理等动态分析要求;三、特殊样品预处理:1、含挥发性物质的样品—加热或溶剂清洗;2、表面有机污染的样品:有机溶剂清洗—除有机溶剂;3、带有微弱磁性的样品:退磁处理;禁止带有磁性样品进入分析室;四、绝缘样品和导电性不好的样品:仪器必须进行样品荷电校准;、仪器灵敏度:激发源强度;能量分析器的入口狭缝有效面积、立体接收角;电子传输率、电子检测器类型;二、仪器分辨率:X射线源的自然线宽、能量分析器的线宽、受激样品原子的能级线宽;、X射线激发源:要求强度大、单***好—激发源做单色化处理;大面积源-Al/Mg双阳极靶;微聚焦源—单色源Al靶;二、快速进样室:气体隔离室技术—预处理室:加热、蒸镀、刻蚀;三、能量分析器:电子传输率;能量分辨率;CMA/SDA—在高分辨下有较高的灵敏度;减速—聚焦透镜→加大多功能能谱仪空间;浸入式磁透镜;四、检测器:数据采集—脉冲计数方法→电子倍增器+单粒子计数器;位置灵敏检测器(PSD)→在聚焦面上同时平行安装—一组增加分析器—出口处电子检测面积倍增,形成多元检测系统;平行成像技术;五、超真空系统:防气体覆盖、能量损失—三级真空泵联用:机械泵+分子泵+溅射离子泵—钛升华泵;六、其他附件:荷电中和枪;离子枪;、界面成分分析能力 *较好的元素价态分析能力 化学位移分析:由于元素所处化学环境不同,内层电子的轨道结合能也不同;通过测得元素的结合能和化学位移,鉴定元素的化学价态; 结合能校准:标准样品测定化学位移——谱图上测量峰位位移、测量双峰间的距离变化、测量半峰高宽变化; *成分深度的分析能力 1、变角XPS深度分析:利用采样深度的变化获得元素浓度与深度的对应关系;非破坏性分析;适用于1—5nm表面层; 2、Ar离子剥离深度分析:交替方式-循环数依据薄膜厚度及深度分辨率而定;破坏性分析; 、在Origin中作图步骤:1、打开文件,可以看到一列数据,找到相应元素(如N1s)对应的Region(一个Region对应一张谱图),一个文件有多个Region。2、icEnergy,其下面一个数据为动能起始值,即谱图左侧第一个数据。用公式BE始=-KE始-换算成结合能起始值,是一个常数值,即荷电位移,每个样品有一个值在邮件正文中给出。10.