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电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定粉煤灰中的镓①光谱实验室刘冰冰②王英滨引言实验部分随着现代科技的飞速发展,金属镓作为发展高新技术的重要原料,在制备具有低熔点性质的合金、半导体及超导材料、固体电池、太阳能电池等材料中具有广泛的应用。在地质环境的研究中,探究地质构造演化、地球化学、岩石成因皆需要元素镓的信息叫。除了从冶炼锌、铜、钡、铝的过程中回收金属镓外,还可以从富含镓的粉煤灰中提取,简便、快速、准确地测定粉煤灰中镓含量已成为分析测试工作亟待解决的问题。对镓的测定方法有很多,普遍使用分光光度法阻引,但分光光度法使用多种有机试剂,萃取过程繁复,不利于环保。本文借鉴了前人的研究经验,用硝酸一氢氟酸一高氯酸分解粉煤灰样品,使用电感耦合等离子体一原子发射光谱法—汉定粉煤灰中的镓,具有操作简单、灵敏度高、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点。仪器与试剂型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪拦鶳,仪器工作第卷,,以电感耦合等离子体一原发射光谱法测定粉煤灰中镓含量。探讨硝酸和氢氟酸的用量,溶解温度及引入盐酸溶样对测定镓含量的影响。该法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点,回收率为.%一ィ椒ǖ木芏萊为%。关键词电感耦合等离子体一原子发射光谱法;粉煤灰;镓中图分类号:.文献标识码:文章编号:———表型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪工作条件,泄刂蚀笱北京硌г罕本┦泻5砬г郝①非水溶性钾矿资源高效利用技术②联系人,手机:;猰甤作者简介:刘冰冰,,在读硕士,主要从事光谱分析工作。收稿日期:唤邮苋掌冢琋
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结果与讨论硝酸、氢氟酸、高氯酸⒀嗡为优级纯。高纯氩气柿糠质.。实验所用容器在使用前均用%硝酸溶液浸泡并用去离子水冲洗干净。实验用水为去离子水。溶于中,低温加热,待金属完全溶解后,冷却,用去离子水定容到萘科恐校次o乇曜即⒈敢鷊/o乇曜既芤何S肏逐级稀释镓标准储备液配制畂、、、、.痬腉曜枷盗小样品来源及前期灰化准备实验所用的粉煤灰样品来源于宁夏石嘴山电厂。称取一定质量的干燥粉煤灰样品于瓷坩埚中,置于马弗炉内,逐渐从室温升至妫N偕。一詈罄淙吹绞椅隆=ň化的粉煤灰样品倒入玻璃广口瓶中,置于干燥器中备用。样品分析采取“三酸溶样法”,即R籋狧。,加入E℉。、E℉!℉娴缛劝迳霞尤热芙猓待溶液蒸干后,再加℉#露壬叩℃,再次蒸干。最后用微热提取,取下冷却,移入。比色管中,用去离子水稀释至刻度,摇匀,静置一夜,待测。同时做空白品,的馄仔藕徘慷人鍴昧康谋浠如图尽由图杉黾忧夥岬挠昧浚氐钠紫为。时,达到溶出最大值,因此选取。为氢氟酸用量。分别加入、、馄仔藕徘慷人鍴。用量的变化,如图所示。从如图梢钥闯鱿跛岬挠昧看印R变化时,没有影响镓的溶出,因考虑到实验的安全性及其他综合因素,。条件实验氢氟酸用量称取上述粉煤灰样品,平行荩别加入、、、,ù硌强度增强,有利于镓元素的溶出,,平行荩和。、。,ù硌罚珿图夥嵊昧慷栽K仫厝艹銮慷鹊那慷图跛嵊昧慷栽K仫厝艹銮慷鹊挠跋第刘冰冰等:电感耦合等离子体一原子发射光谱法测定粉煤灰中的镓.、、、、硝酸用量/