文档介绍：河南大学
硕士学位论文
液氨介质中金属、氧化物纳米材料的制备及性能研究
姓名:张孟雷
申请学位级别:硕士
专业:材料学
指导教师:孙磊
2011-06
摘要
摘要
本论文利用液氨-金属纳体系的强还原性在液氨介质中成功制备了不同形貌的金
属、金属氧化物、金属-有机复合纳米材料;对所制备样品进行了结构和形貌表征,研
究了部分样品的光学或磁学性能,在此基础上,提出了碱金属液氨溶液中纳米材料的形
成机理。本论文主要内容包括以下几个方面:
1. 液氨介质中 ZnO 纳米颗粒的制备及其光学性能研究
在金属钠的液氨溶液中还原硝酸锌,室温下经过在空气中的分离处理过程制备得到
氧化锌纳米颗粒。表面修饰剂十二烷基磺酸钠(SDS)的加入对ZnO纳米颗粒形貌及粒度
有较大影响,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光
谱仪(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-vis) 、荧光光谱(PL)、热重(TG)和差热分析(DTA)
等表征了所制备ZnO 纳米颗粒的结构、形貌、粒径大小及分布、表面键合性质和热性
能。结果表明,在SDS修饰的情况下可得到平均直径7 nm,长度约18 nm的ZnO纳米棒。
在室温下,用激发波长为325 nm的激光激发测量ZnO和ZnO-SDS样品的PL谱,发现与普
通ZnO相比在液氨中制备的ZnO和SDS修饰的ZnO都未出现近紫外发光,这种现象不太
常见,分析了其成因。
2. 液氨介质中 Fe3O4 纳米材料的制备及其磁性能研究
在金属钠-液氨体系中采用原位表面修饰法制备了 Fe3O4 纳米颗粒,并研究了不同铁
盐反应物对产物生成的影响。用 TEM、XRD、FT-IR 表征了所得产物的形貌和结构。
结果表明,加入适量的表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)得到的 Fe3O4 纳米颗粒粒度分
布比较均匀,粒径大小在 8-17 nm 的范围,平均粒径为 12 nm。采用量子扰动超导探测
器(SQUID)测量了室温下 Fe3O4 纳米颗粒的磁性能,结果显示,在金属钠-液氨体系中制
备的 Fe3O4 纳米颗粒具有超顺磁性和较高的磁饱和度,在 PVP 保护下制得的 Fe3O4 颗粒
的磁饱和度( emu/g)略低于无修饰剂情况下制得的 Fe3O4 颗粒的磁饱和度(
emu/g),但都接近于块状 Fe3O4 的 92 emu/g。
3. 液氨介质中 Pb 纳米带的制备及结构表征
在金属钠的液氨溶液中还原 PbI2 得到了 Pb 纳米带,采用 TEM, XRD、FT-IR、X
I
摘要
射线能量色散仪(EDX)等表征了其形貌和结构。结果表明,所得产物具有 Pb 的立方晶
型结构且为多晶。采用此方法,在反应溶液中未加任何模板的情况下可制备得到沿生长
方向直径分布均匀,平均直径为 40-50 nm 的 Pb 纳米带,FT-IR 结果表明所制备的 Pb
纳米带表面吸附有氨基和羧基基团,提出了碱金属液氨溶液中 Pb 一维纳米结构的形成
机理。
4. 液氨介质中 Sn 纳米颗粒的制备及表征
在金属钠的液氨溶液中采用原位表面修饰法制备了硬脂酸(St)修饰的金属 Sn 纳米微
粒。采用 XRD、TEM、FT-IR、TG 等分析手段对产物形貌、结构、表面态以及热性能
进行了表征,结果表明,未加修饰剂情况下制备得到的 Sn 颗粒团聚严重,而用硬脂酸
作修饰剂可以制备得到分散良好的平均粒径约为 20 nm 的具有四方晶型晶体结构 Sn 纳
米颗粒。在四球摩擦试验机上考察了所制备样品作为润滑油添加剂的减摩抗磨性能,分
析了其摩擦学性能与样品制备条件的关系。

关键词:液氨,纳米材料,制备,性能
II
ABSTRACT
ABSTRACT
In this dissertation, various metals and metal oxides nanomaterials were prepared by reduction of
metal salts in liquid ammonia at the present of sodium metal. Their morphologies and structures were
characterized. The optical and ism properties of the as-synthesized particles were investigated.
Meanwhile, the formation mechanism of nanomaterials prepared in liquid amm