文档介绍：,熟悉实验原理。(包括实验方法、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。。,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。二、实验原理将水杨酸与乙酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂,其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键,从而使酰化反应容易完成。水杨酸分子中含羟基(—OH)、羧基(—COOH),具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下:M==== 反应原理:副反应:乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液,而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液,这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身,这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。它可以在各步纯化过程中和产物的重结晶过程中被除去。与大多数酚类化合物一样,水杨酸可与三***化铁形成配合物;阿司匹林因酚羟基已被酰化,不再与三***化铁发生颜色反应,因此杂质很容易被检出。本实验用FeCl3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。实验药品与仪器药品:(),(8mL,),饱和NaHCO3(aq),4mol/L盐酸,浓流酸,冰块,蒸馏水,1%FeCl3。仪器:150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙,50mL量筒,烘箱。实验步骤及注意事项实验步骤实验注意事项、(1)称取水杨酸5g于锥形(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐8mL,加入锥形瓶,滴入10滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约5~10min水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃。(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却15min,晶体完全析出。(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,时间5min(1)若用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。浓硫酸作用在于破坏水杨酸分子内氢键,降低反应温度(150℃-160℃)到85℃~90℃发生,避免高温副反应发生,提高产品纯度、产率。浓硫酸用量要控制(V<)附乙酰水杨酸分解温度:126℃-135℃水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热,会发生较多副反应。(2)该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。(3)准备干燥、干净的抽滤瓶,用母液洗烧杯二至三次,尽量将固体都转移至漏斗。