文档介绍:核级银-铟-镉合金化学分析方法镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌量的测定电感耦合等离子体质谱法研究报告西安汉唐分析检测有限公司2019年3月20日核级银-铟-镉合金化学分析方法镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌量的测定电感耦合等离子体质谱法本文利用ICP-MS质谱仪具有超低检出限、高动态检测范围及可同时进行多元素分析的特点,研究建立了ICP-MS法测定银铟镉样品中杂质元素的方法,测定范围为:%~%。1实验部分制备溶液和分析用水其电导率≥18MΩ•cm。试验所用器皿均用热硝酸充分洗涤后用水彻底清洗。(),MOS级。(1+1)。:镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌、钪、铥采用有效期内有证书的单元素标准贮存溶液,质量浓度为1000μg/mL(其中锡的质量浓度为500μg/mL):、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锌 标准贮存溶液(),(),置于一个盛有5mL硝酸()的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1μg镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌。:分别移取1mL镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锌 标准贮存溶液(),2mL锡标准贮存溶液(),置于一个盛有5mL硝酸()的100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10μg镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌。:用质量浓度为1000μg/mL的钪、铥标准溶液,使用前逐级稀释,稀释后的溶液含10ng钪、铥,体积分数为2%硝酸介质。。、In、Ba、Ce、U调谐溶液:10μg/:(纯度>%)-300X电感耦合等离子体质谱仪(Perkins-ElmerSciex公司)。,,置于100mL聚四氟乙烯或石英烧杯中,加入5mL硝酸(),低温加热至样品溶解完全,取下,冷却后移入100mL塑料容量瓶中,混匀,同步进行空白试验。于电感耦合等离子体质谱仪上,在选定仪器工作条件下,采用工作曲线法和在线加入内标钪、铥的方式,与标准系列溶液同步测量试液及随同试样空白溶液的强度,仪器自动计算出试液中各被测元素的质量浓度,减去试样空白值,计算出试样中待测元素的质量浓度。、、、()、()于一组100mL塑料容量瓶中,,用水稀释至刻度,混匀,该系列标准溶液中镁、铋、铜、铁、锰、镍、铅、锡、锌的浓度分别为0ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、30ng/mL、50ng/mL、100ng/mL。于电感耦合等离子体质谱仪上,在选定的仪器工作条件下,按表1推荐的同位素质量数,采用在线加入内标钪、铥的方式,测定上述系列标准溶液,仪器自动绘制工作曲线。,否则需重新配制系列标准溶液进行测定。