文档介绍：核级银铟镉合金化学分析方法编制说明西安汉唐分析检测有限公司2019年3月20日核级银铟镉合金化学分析方法编制说明一、工作简况项目的必要性简述核级银铟镉合金是以银为基体元素同合金元素铟、镉组成的合金。典型的合金是Ag-15In-5Cd,其中子吸收截面大、耐中子辐照、抗高温水腐蚀。用做热中子反应堆控制棒材料。西部金属材料股份有限公司研制的“核级银-铟-镉控制棒”,产品性能达到或接近法。银铟镉控制棒的研制成功,对我国核电的国产化具有重要的意义。其市场前景广阔,效益显著,具有国际竞争力。常见分析方法有ASTM、LCA的标准及国标等。ASTM标准采用电位滴定法测定银,EDTA络合法滴定铟和镉,原子发射光谱法或直读光谱法测定杂质元素。LCA中则采用重量法测定银,采用X射线荧光法测定铟和镉。GB/T23514-2009测定银、铟及镉的方法与ASTM一致,但缺少杂质元素的测定方法,难以满足实际生产对产品质量分析的要求。根据资料调研情况及对分析测定结果的要求,本标准最终确定以电位滴定法测定银,EDTA连续滴定法测定铟和镉,滴定过程采用热滴定。电感耦合等离子体质谱法测定杂质元素。通过大量的试验表明:该方法的准确度、精密度能够满足核工业用银铟镉合金的分析要求,可操作性适用于大多数分析实验室。适用范围本标准规定电位滴定法测定核级银铟镉合金中银,EDTA络合法滴定铟和镉,电感耦合等离子体质谱法测定杂质元素。可行性西安汉唐分析检测有限公司是西北有色金属研究院(集团)下属的第三方检测机构。1965年成立至今,公司已在西安宝鸡两地三区建成标准化实验室,检测面积10000余平方米,设备200余台(套),设备资产上亿元。现有员工124名,其中技术人员70余名(教授8名,高级工程师32名,注册计量师10名)。公司是国内最大的钛合金检测机构、国内最全面的金属复合材料检测机构、国内唯一核电堆芯材料的检测机构、金属材料全领域检测机构。公司是中国有色金属工业西北质量监督检验中心、陕西省有色金属产品质量监督检验站、陕西省有色金属材料分析检测与评价中心、陕西省核工业用金属材料检测与评价服务平台、稀有金属检测信息化管理及共享平台、稀有金属材料安全评估与失效分析中心、工业(稀有金属)产品质量控制和技术评价实验室的主体单位,同时被国家质量监督检验检疫总局确定为钛及钛合金加工产品、铜及铜合金管材生产许可证检验机构实施单位,先后通过国家认证认可监督委员会(CMA)、AS)和国防科技工业实验室认可委员会(DILAC)认证,是由政府部门授权、具有法定第三方公正地位的产品质量检验机构。拟要解决的主要问题本标准旨在确定准确可靠的分析方法测定核级银铟镉合金中银,铟和镉及杂质元素。采硝酸溶解样品,电位滴定法测定银,EDTA络合法滴定铟和镉,针对EDTA络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点,认真考察了酸度及温度对测定的影响,确定其最佳参数。利用ICP-MS质谱仪具有超低检出限、高动态检测范围及可同时进行多元素分析的特点,研究建立了ICP-MS法测定核级银铟镉合金中杂质元素的方法,测定范围为:%~%,确定了仪器最佳工作条件,研究了共存元素的干扰。—任务来源根据国标委《国家标准委关于下达2017年第四批国家标准制(修)订计划的通知》(国标委综合〔2017〕128