文档介绍：以下实验步骤的适用原则“样品量大,测定快速,数据准确”一、土壤全N、P、K测定方法土样粒径采用:2mm母液制取:步骤:,***酸(不需准确),盖上小漏斗,于红外消解仪上消解直至灰白色。取下三角瓶,冷却后全量转入50ml容量瓶中定容。注:1、尽量不要使土壤附着在瓶壁上,以免损失。2、母液静置澄清后再使用。3、消解时高***酸要尽量赶完,后侧会影响后续测定。4、消解20后若土样还没有变白,可以适量加入1~2滴高***酸,切勿多加。5、消解总时间大概40~60分钟,黑色碳渣粒无法变白,可不用管它。6、全量测定顺序,全P和全K可同时测定,全N最后测定。(一)全N步骤:倒取摇匀后的母液25ml(用25ml量筒量取即可),加入15ml40%氢氧化钠(大概)蒸馏,溜液进入装有7ml硼酸吸收液的100ml三角瓶中,溶液变蓝,总体积在40~50ml即可,最后用标准酸(高浓度/低浓度)滴定。注:1、氢氧化钠加入后溶液会变成棕红色(高***酸没有赶完时,加入氢氧化钠后管中溶液不会变色,此时应注意控制氢氧化钠加入量)。2、控制管中液体总量在50ml以内。3、40%氢氧化钠:用一整瓶均分成两份,分别在氢氧化钠的塑料瓶中配制,加水至满即可。4、记录标准酸浓度。5、蒸馏时前面滴出来的溜液是最重要的,所以一定不能损失。(二)全P步骤:吸取母液1ml于25ml容量瓶中,加水至1/3处,加入两滴二-六(或二-四)二硝基酚,然后用40%氢氧化钠(浓度自定,可高可低)调色至微黄(注意颜色的统一性),,定容显色半小时后进行测定。注:1、钼锑抗储备液:称取20g钼酸铵放入1L烧杯中,加入200~300ml纯水溶解,然后加入180ml浓硫酸。待上述溶液冷却后用量筒量取准确体积转移至另外一个1L烧杯中(转移时要把原烧杯洗净,洗液也全量转入,计算总体积)。,加入100ml纯水溶解(体积准确),待全部溶解后全量转入前面的1L烧杯中(计算总转入体积),最终控制溶液体积在1L,搅拌均匀后倒入棕色玻璃瓶中备用。2、显色剂:,搅拌均匀全量溶解即为显色剂,现配现用,有效期为1天。冰箱储存。3、磷标线:吸取2ml浓度为500ug/ml(或1ml浓度为1000ug/ml)的磷标液母液于100ml容量瓶中定容,配制成10ug/ml的标液。分别吸取0、、、1、,加显色剂定容显色即可。4、母液的吸取用5ml移液管,各样品间不需要润洗,吹干即可(前提是样品较为一致,比如采自统一地区)。(三)全K步骤:,用原子吸收分光光度计测定即可。注:母液的吸取用移液管,各样品间不需要润洗,吹干即可。二、土壤速效N、P、K测定方法(一)速效N步骤:称取2g土样于扩散皿外圈中,加入2ml硼酸指示剂于内圈,然后加入10ml浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液于外圈(用针筒吸取,不需准确,过量即可),涂上甘油,盖上毛薄片,困上橡皮筋后放置24小时后用标准酸(低浓度)滴定内圈硼酸即可。注:1、硼酸指示剂:称取20g硼酸于1L容量瓶中,加入适量纯水,充分振荡溶解,然后加入20ml指示剂定容即可(硼酸指示剂要保存