文档介绍：新能源综合报告实验题目:Tio2薄膜的制备和微细加工学院:物理与能源学院专业:新能源科学与工程学号:1350320汇报人:指导老师:王哲哲一、预****部分(课前完成)〔目的〕:1、用溶胶-凝胶法制备Tio2光学薄膜。2、学****紫外掩膜辐照光刻法制备Tio2微细图形。3、微细图形结构及形貌分析。〔内容〕了解溶胶凝胶制备薄膜的原理。了解常见的微细加工的方法。充分调研文献资料,确定实验方案。实验制备和数据分析。①、制备出感光性的Tio2薄膜凝胶,掌握制备工艺。②、对Tio2凝胶薄膜进行紫外掩膜辐照。③、制备出Tio2微细图形并进行热处理。④、测试Tio2微细图形的结构和形貌特征,处理并分析数据。〔仪器〕:(名称、规格或型号)紫外点光源、马沸炉、提拉机、光学显微镜、磁力搅拌器、紫外可见光分光光度计、提供制备Tio2材料的前驱物,溶剂等。实验原理Tio2的基本性质Tio2俗称太白粉,它主要有两种结晶形态:锐钛型和金红石型,其中锐钛型二氧化碳活性比金红石型二氧化钛高。特点:它是一种n型半导体材料,晶粒尺寸介于1~100nm,TiO2比表面积大,表面活动中心多,因而具有独特的表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等,呈现出许多特有的物理、化学性质。应用:在涂料、造纸、陶瓷、化妆品、工业催化剂、抗菌剂、环境保护等行业具有广阔的应用前景,TiO2半导体光催化剂因光催化效率高、无毒、稳定性好和适用范围广等优点而成为人们研究的热点。纳米TiO2的制备方法:物理制备方法:主要有机械粉碎法、惰性气体冷凝法、真空蒸发法、溅射法等;物理化学综合法:又可大致分为气相法和液相法。目前的工业化应用中,最常用的方法还是物理化学综合法。2、溶胶-凝胶法的基本概念溶胶:是指微小的固体颗粒悬浮分散在液相中,并且不停地进行布朗运动的体系。由于界面原子的Gibbs自由能比内部原子高,溶胶是热力学不稳定体系。溶胶分类:根据粒子与溶剂间相互作用的强弱,通常将溶胶分为亲液型和憎液型两类。凝胶:是指胶体颗粒或高聚物分子互相交联,形成空间网状结构,在网状结构的孔隙中充满了液体(在干凝胶中的分散介质也可以是气体)的分散体系。对于热力学不稳定的溶胶,增加体系中粒子间结合所须克服的能量可使之在动力学上稳定。溶胶-凝胶法原理溶胶凝胶法是将金属醇盐或无机盐作为前驱体,有机前驱体经过水解和缩聚反应形成溶胶,再以溶胶为原料对各种基材进行涂膜处理,溶胶膜经凝胶化及干燥处理后得到干凝胶膜,最后在一定的温度下烧结即得到所需的涂层。溶胶粒子按照一定的机理生成,扩散而形成分散状的聚集体,当溶胶中的液相因温度变化,搅拌作用、化学反应或电化学作用而部分失水时,体系黏度增大,达到一定浓度时形成凝胶,将凝胶经过成型、老化、热处理工艺,可得到不同形态的产物,本实验一钛酸丁酯为基本原料,将钛酸丁酯融入有机溶液中,然后滴加到含有95%乙醇和冰醋酸的混合溶液中,由于被滴溶液含有谁,钛酸丁酯会发生水解,通过恒温磁力搅拌器不断搅拌,从而控制是钛酸丁酯均匀水解,见笑了水解产物的团聚,得到颗粒细小切均匀的溶胶溶液。=缩聚反应:(1)失水缩聚:-M-OH+HO-M=-M-O-H-+ (2)失醇缩聚:-M-OR+HO-M=-M-O-M-+ROH钛酸丁酯的水解和缩聚反应:溶胶-凝胶法工艺流程钛酸丁酯无水乙醇二次蒸馏水研磨、烘焙浓***搅拌混合液均匀混合液真空干燥黄色晶体搅拌均匀混合液黄色混合液无水乙醇无白色纳米二氧化钛粉末溶胶凝胶法中的结构演变如图:图中A为溶胶,溶胶颗粒均匀分散在溶剂中;溶胶颗粒在不断的碰撞中联结成线状,之后又构成三维网络,如图中B所示,这是凝胶形成的初步:图中C为凝胶的老化过程,这个过程随着溶剂的蒸发,凝胶颗粒在溶液的表面张力等作用下,颗粒接触边界发生缩颈(necking),颗粒间形成有机键结合,凝胶强度增加;随着凝胶化的进一步进行,凝胶网络间隙中溶剂挥发完全,形成含有大量溶剂挥发留下的孔隙的干凝胶(图l一2中(D));在进一步的干燥过程中,孔隙收缩(图1一2(E)),最后形成含有少量微小孔隙的非晶态玻璃体。如果进一步进行高温热处理,将转变成晶体,形成陶瓷或无机薄膜。用这种方法制备的薄膜在干燥过程中易龟裂(由于大量溶剂的蒸发所产生的残余应力而引起的)客观地限制着所制备薄膜的厚度。因此,膜厚不仅是其它制备方法遇到的问题,溶胶一凝胶方法也同样存在这方面的问题。溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜优点:①、可通过简单的设备,在各种规格和各种形状的机体表面形成涂层;可获得高度均匀的多组分涂层和特定组分的不均匀涂层;②、可获得粒径分布比较均匀的涂层;可通过多种方法对薄膜的表面结构和性能进行修饰;③、负载膜催化剂易回收利用,在催化反应中容易处理。溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜缺点:①、干燥过程中由于溶剂蒸发产生残余应力导致薄膜容易龟