文档介绍：浙江大学
硕士学位论文
络合法提取植物甾醇的工艺研究及甾醇的溶解度测定
姓名:傅小峰
申请学位级别:硕士
专业:应用化学
指导教师:杨亦文
20040301
摘要建立了甾醇含量的分析方法——毛细管气相色谱法。色谱条件为:色谱柱本文介绍了植物甾醇的性质、来源、用途、各种分析方法和提取工艺,系统研究了氯化钙络合法从脱臭馏出物中提取甾醇的工艺,测定了植物甾醇在有机溶剂中的溶解度。..×;氢焰检测器;进样和检测器温度均为:柱温为辉仄G馄环至鞅/。脱臭馏出物经提取维生素螅凶uセ从Γ玫阶uセ铮儆寐化钙络合提取。实验研究了溶剂选择及溶剂量/转酯化产物质量比、氯化钙/转酯化产物质量比、甲醇/氯化钙质量比、反应温度、反应时间等因素对络合法提取甾醇的影响。得到优化的操作条件为:乙酸乙酯为非质子性溶剂,其用量与转酯醇与氯化钙质量比为~;反应温度:反应时间∈薄T诖颂跫拢甾醇的纯度达到%以上,收率达到%以上。测定了植物甾醇在常用有机溶荆中的溶解度,还测定了植物甾醇在与脱臭馏出物相似体系油酸甲酯中以及甲醇、丙酮和正己烷与油酸甲酯混合溶剂中的溶解度数据,这些数据对结晶法提取和精制植物甾醇工艺有指导作用。关键词:甾醇还如薮济腹芷嗌鬃uセ从β绾咸崛∪芙舛化产物质量比为;氯化钙/转酯化产物质量比为;甲醇为质子性溶剂,甲浙江大学硕士学位论文
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月舌脱臭工序副产品——脱臭馏出物的合理利用已成为当前应重点解决的问题之一,甾醇在自然界中分布极广,虽说含量不多,但它具有很高的应用价值,自从在植物油中发现谷甾醇和豆甾醇以来,人们对植物甾醇进行了广泛深入的研究,特别是六十年代以来,在理论研究和生产技术,应用等方面有了重大的进展。由于甾醇属于天然物质,本身无毒性,而且具有乳化性和稳定性等特点,目前植物甾醇在甾体药物合成、化妆品、动物生长剂、植物生长激素等方面得到了广泛应用。因此引起各国科学家对甾醇开发应用的重视。天然甾醇能起到降低胆固醇的作用,在医药方面的研究还发现如薮加欣似于氢化可的松和羟基保泰松等具有的较强的抗炎作用,具有类似阿斯匹林的退热作用,此外豆甾醇也有抗炎作用。国内外临床已证明,植物甾醇能预防和治疗冠心动脉粥样硬化类的心脏病,对治疗溃疡、皮肤鳞癌、宫颈癌等也有明显疗效。进血纤维蛋白溶酶原激活因子可用如血纤溶解触发素对血栓症有预防作用,此外植物甾醇能作为胆结石形成的阻止剂。在日本、欧美一些国家和地区,植物甾醇主要来自于植物油精炼下脚,特别是脱臭馏出物。我国是油脂生产大国,全精炼生产能力已达蚨郑魑>目的是充分实现经济价值和环保效益。本论文主要研究了从已提取分离了维生素耐殉袅蟪鑫镏校徊匠浞掷用脱臭馏出物资源,提取天然植物甾醇,以实现创造更多的经济效益和环保效益。首先采用转酯化反应将体系中的甾醇酯转化为游离甾醇,然后采用氯化钙络合法提取分离游离甾醇,得到甾醇产品,进一步进行丙酮一步结晶,可以得到很高纯度的天然植物甾醇。本论文共分五章。第一章为文献综述,主要介绍甾醇结构和理化性质、生理活性和应用领域、甾醇来源、各种提取方法。第二章为植物甾醇的分析,介绍了植物甾醇相关的定性定量分析方法,并且利用高效液相色谱和毛细管衍生气相色谱狦分析了原料和混合甾醇的各甾醇的准确含量;第谷甾醇不仅是一种降脂药,据国外报道,它对抗肿瘤方面具有一定活性,还能促——浙江大学硕上学位论文
三章为植物甾醇的提取工艺的研究,以已提取分离维生素耐殉袅蟪鑫镂T料,经过转酯化反应后的转酯化产物,进行氯化钙络合法提取植物甾醇,研究考察了适合该体系的络合反应的最优条件,如质子性溶剂和非质子性溶剂的选择及其用量、络合剂氯化钙的用量、反应温度、反应时间等;第四章为植物甾醇的溶解度测定,研究混合甾醇在不同溶剂中的溶解情况,作为基础数据为其它结晶法提取和精制植物甾醇起指导作用;第五章为结论,对整个论文工作进行归纳得出结论。浙江大学硕士学位论文
第一章文献综述甾醇研究背景甾醇的结构与性状近几十年来,由于美国、欧洲和日本等国家对植物甾醇在医药中应用的理论和技术上的突破,使甾醇的开发研究进入了最盛时期,世界精制混合植物甾醇的年产量已超过千余吨。我国也早在年代就研制出了以牙周宁为代表的植物甾醇药品行Ш课。中科院上海有机所和上海生物工程中心以主要含谷甾醇的植物甾醇为原料,经微生物发酵转换制备甾体药物的中间体雄甾,一二酮托坨蕖已获成功。通过微生物降解脱掉植物甾醇的侧链可将其转化为,从开始可合成几乎所有的甾体药物,此外植物甾醇在日用化工、纺织以及动物生长剂方面也有广泛的用途,因此,植物甾醇用途极为广泛】。科宁南部城市图卢兹建立年产闹参镧薮醇是甾族化合物囊焕唷g薮际歉咛蓟沸鸵辉V俅