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8-羟基喹啉-5-醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究..doc

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8-羟基喹啉-5-醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究..doc

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8-羟基喹啉-5-醛和8-羟基喹啉-5-磺酸联产工艺研究..doc

文档介绍

文档介绍:8- 羟基喹啉-5- 甲醛和 8- 羟基喹啉-5- 磺酸联产工艺研究齐家娟 1 ,2 ,李树安?2 ,张珍明 1 ,2 ,王婷 1 ,2 ,赵红博 1 ,2 ( 1. 中国矿业大学化工学院, 徐州 221116 ; 2. 淮海工学院江苏省海洋资源开发研究院, 连云港 222005 ) 摘要:以 8- 羟基喹啉为原料, 在酸性条件下与水合***醛发生缩合反应得到 5-(α- 羟基-β- 三***) -8- 羟基喹啉( I) ,联产 8- 羟基喹啉-5- 磺酸( II)。(I )在碱性条件下水解生成 8- 羟基喹啉-5- 甲醛( III), 产物经熔点仪、元素分析仪、液- 质联用仪、红外光谱仪及核磁共振氢谱等进行表征。探讨了反应温度、反应时间、原料比、溶剂及溶剂的重复性等因素对实验的影响。确定产物(I)的最佳反应条件为:n( 8- 羟基喹啉):n( 水合***醛):n( 硫酸)=1: : , 反应温度为 80℃, 反应时间为 12h , 产物收率为 55% ; 产物( III) 的最佳反应条件为:n(I): n( KOH ) =1 : ,回流反应 7h ,收率为 21% 。关键词: 8- 羟基喹啉-5- 醛; 8- 羟基喹啉-5- 磺酸; 8- 羟基喹啉;水合***醛;联产 Study on the process of joint production of 8-hydroxyquinoline-5-carbaldehyde and 8-hydroxyquinoline-5-sulphonic acid QI Jia-juan 1,2, LI Shu-an 2, ZHANG Zhen-ming 1,2, WANG Ting 1,2, ZHAO Hong-bo 1,2 (1. School of Chemical Engineering & Technology, China University of Mining and Technology, Xuzhou 221116; Province R&D Institute of Marine Resources, Huaihai Institute of Technology, Lianyungang 222005) Abstract : 5-( α-hydroxy- β-trichloroethyl)-8- hydroxyquinoline (I), 8-hydroxy quinoline-5-sulfonic acid ( II) was synthesized by reaction of 8-hydroxyquinoline with chloral hydrate when sulfuric acid was used as solvent. 8-hydroxylquinoline-5-carbaldehyde was synthesized by reaction of (I) with KOH in methanol. The structure of resultant was characterized with melting point detector, elemental analyzer, LC-MS, IR and 1H NMR. The eff