文档介绍：材料红外光谱测定与分析—、实验目的1、了解红外分光光度计的工作原理和基本结构。2、了解红外分光光度计的不同样品的制样方法。3、掌握红外光谱特征峰的分析和识别。二、实验原理红外光谱是由于分子振动能级的跃迁(同时伴随转动能级跃迁)而产生的,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸收光谱,因此红外光谱又称为分子振动转动光谱。红外光谱最广泛的应用是对物质的化学组成进行分析,用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量,加上此法快速、高灵敏度、试样用量少、能分析各种状态的试样等特点,因此它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的共具。本实验测定高分子试样如聚乙烯膜(家用保鲜膜)或聚酰******(PAMAM)等的红外光谱,来学****红外光谱仪器的使用。三、实验步骤打开主机电源,主机进行口检(约1分钟),打开PC机,进入windows操作系统,若气温较低,则机器需预热较长时间(约lh左右)。压片:将渎化钾研磨成细粉末,取适量装入压片模具,然后在小型压片机上压成薄片。将待测样吊混入浪化钾粉末中压片,将片装入支架,放入红外光谱仪器样品室内。薄膜类样品可直接放入支架测试。由开始菜单中ThermoNicolet或桌面Omnic快捷方式进入Omnic红外光谱仪测试操作窗口,在实验Experiment选项中选择样品测试方式。绘制试样的红外光谱图整个过程包括(1)设定收集参数;(2)收集背景;(3)收集样品图;(4)对所得试样谱图进行基线校正,标峰等处理;(5)标准谱库检索;(6)打印谱图。对一些已知化合物进行标准谱库检索。收集样品图完成后,即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、银子、刮刀、压模等清洗干净,置于红外干燥灯下烘干,以备制下一个试样。关机:退出Onwic操作系统,关闭计算机,关闭主机电源。四、红外光谱仪注意事项:严格按照操作规程进行操作。遇到故障及时与管理人员联系。保持操作台和仪器的卫生,以免污染试剂。有害、有毒等样品测试完毕后,要进行适当的处理。测试完毕后要如实登记。五、I据处理实验所得的红外光谱图,分析谱图所显示的各个特征峰。掌握红外光谱仪的应用。六、思考题I、红外光谱样品常用的制备方法有哪些?2、影响红外光谱峰的因素有那些?