文档介绍:第20章气相色谱分析一、气相色谱流程;二、气相色谱固定相;三、气相色谱检测装置;四、色谱分离操作条件的选择;五、毛细管色谱;Date气相色谱仪1Date气相色谱仪2Date气相色谱仪3Date一、气相色谱流程1-钢瓶;2-减压阀;3-干燥管;4-针形阀;5-流量计;6-压力表;:包括气源、净化干燥管和载气流速控制;:进样器及气化室;:填充柱(填充固定相)或毛细管柱(内壁涂有固定液);:可连接各种检测器,以热导检测器或氢火焰检测器最为常见;:放大器、记录仪或数据处理仪;:柱室、气化室的温度控制。7-进样口;8-色谱柱;9-热导检测器;10-放大器;11-温度控制器;12-记录仪;Date二、:有较大的比表面积(100~2000m2/g)适用于:O2、N2、He、Ar、CO、NO、NO2、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离分离性能与制备、活化条件有很大关系;分离的对象有限。,不吸附组分;比表面积大,孔径均匀;较热稳定性和强度;颗粒均匀、一般为60~80目、80~100目。常温下不一定为液体,但在使用温度下一定呈液体状态。固定液的种类繁多,选择余地大,应用范围不断扩大。Date固定液配比(涂渍量)的选择配比:固定液在担体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,配比通常在5%~25%之间。配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。Date构成因子--固定相形状固定相液膜厚度----扩散距离分配比与容量因子有关的系数微孔中滞留流动相对传质阻力的贡献流动相因流动对传质阻力的贡献C=Cm+Cs固定相颗粒直径Date担体(硅藻土)红色担体白色担体孔径较小,表孔密集;比表面积较大;机械强度好;宜分离非极性或弱极性组分;缺点:表面存有活性吸附中心,分析峰拖尾,不适宜极性物质。煅烧前红色担体进行处理(NaOH、碳酸钠)。颗粒疏松,孔径较大;表面积小,强度较差;优点:吸附性小,峰不拖尾;宜分离极性组分。Date