文档介绍：过柱子的经验总结   单一溶剂的极性大小顺序为:石油醚(小)→环己烷→四***化碳→三***乙烯→苯→甲苯→二***甲烷→***仿→***→乙酸乙酯→乙酸甲酯→***→正丙醇→甲醇→吡啶→乙酸(大)混合溶剂的极性顺序:  苯∶***仿(1+1)→环己烷∶乙酸乙酯(8+2)→***仿∶***(95+5)→苯∶***(9+1)→苯∶乙酸乙酯(8+2)→***仿∶***(9+1)→苯∶甲醇(95+5)→苯∶***(6+4)→环己烷∶乙酸乙酯(1+1)→***仿∶***(8+2)→***仿∶甲醇(99+1)→苯∶甲醇(9+1)→***仿∶***(85+15)→苯∶***(4+6)→苯∶乙酸乙酯(1+1)→***仿∶甲醇(95+5)→***仿∶***(7+3)→苯∶乙酸乙酯(3+7)→苯∶***(1+9)→***∶甲醇(99+1)→乙酸乙酯∶甲醇(99+1)→苯∶***(1+1)→***仿∶甲醇(9+1)  过柱子经验总结 1,选柱子:现在见到的柱子径高比一般在1:5-10. 2,称量:100-300目硅胶,称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶书中写硅胶量是样品量的30-40倍,(--,),就可以少用硅胶. 3,选洗脱剂::石油醚系统;极性较大的用甲醇:***仿系统;极性大的用甲醇:水:正丁醇:-:石油醚<环己烷/己烷<苯***<***仿<乙酸乙酯<正丁醇<***<乙醇<甲醇<,采用高极性/低极性的体积比为1/=4:(60-90). 4,搅成匀浆:先把硅胶泡在烧杯中,用干硅胶体积一倍的溶剂泡,用超声波超半个小时,/***体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是***仿/醇体系,就用***仿拌. 5,装柱:A,用溶剂把柱子饱和一次,,将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(***仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,,会有一些硅胶沾在蓄液球,用石油醚(***仿),装柱时一定要保证无气泡,同时敲打柱体使柱体更均匀,紧凑,装毕,用洗脱液冲三次. 6,压实:装柱完后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂. 7,上样:,在硅胶上层加少量无水硫酸钠(以免样品被洗脱剂冲散),加入一些洗脱剂,,,用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开,待溶剂层下降至石英砂面时,再加少量的低极性溶剂,然后再打开活塞,如此两三次,,一开始不要加压,等溶样品的溶剂和样品层有一段距离(2~4cm就够了),再加压,这样避免了溶剂(如二***甲烷等)夹带样品快速下行. 8,过柱和收集:,:10mg上样量,1g硅胶H,;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-,会被淋洗剂带到产品中的. 9,用少量的溶剂溶样品加样,加完后将下面的活塞打开. 10,,如果仅用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂底1-2个数量级. 11,,,可过一小凝胶柱,"硅胶"峰. 过柱子的经验常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。柱分的经验成分太多。 柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减