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硫酸化验操作规程.doc

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硫酸化验操作规程.doc

上传人:2823029757 2020/7/26 文件大小:177 KB

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硫酸化验操作规程.doc

文档介绍

文档介绍:1、硫酸含量的测定  方法提要 以甲基红-次甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量。   反应式:  试剂和材料    (1) 氢氧化钠标准滴定溶液:C(NaOH)=    (2) 250ml的三角瓶    (4) 甲基红-次甲基蓝混合指示剂  测定步骤 用已称量的带磨口盖的称量瓶,,,小心移入盛有50ml水的锥形瓶中,冷却至室温,加入2-3滴混合指示剂,。          工业硫酸中硫酸的质量分数为:    式中: C─NaOH标准滴定溶液的实际浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L)     V─滴定耗用的NaOH标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml) m─试样的质量分数,单位为克(g) M—硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=)  %  2、工业硫酸中灰分的测定     试料蒸发至干,灼烧,冷却后称量  (或石英皿、瓷皿):容量60ml-100ml :可控制温度(800±50)℃  将铂皿置于高温电炉,在800±50℃温度下灼烧15min,置于干燥器中,冷却至室温称量,。 称取约25g~50g试样于铂皿中()在沙浴(或可调温电炉)上小心加热蒸发至干,移入高温电炉,在800±50℃温度下灼烧15 min,取出铂皿,置于干燥器中,冷却至室温后称量,。     工业硫酸中灰分的质量分数W3(%)按下式计算:                             式中:    M—灼烧后灰分的质量的数值,单位为克(g);m0—试料的质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果     平行测定结果允许相对偏差:    3、炉气中二氧化硫含量的测定     气体中的二氧化硫通过定量的碘溶液时,被氧化成硫酸和氢碘酸,以淀粉为指示剂,根据碘的用量和余气体积计算SO2的含量 反应按下式进行  (1) (2) (3)50g/L的淀粉溶液 (4)经过处理不耗碘的蒸馏水 (5)反应管 (6)气体量管(500ml) (7)水准瓶 (8)温度计 (9)采样管  ,水准瓶及仪器装置是否漏气 /L的碘溶液10ml,注入反应管中加水至反应管容量的3/4处,加5g/L淀粉溶液2ml塞紧橡胶塞备用。    ,使气流能连续冒出气泡,直至溶液蓝色刚刚消失时停止通气,使量气管的水位与水准瓶水位对成水平,读取量气管气体体积和温度,根据余气体积和碘液用量计算或查表,得出二氧化硫的含量。 ,提起水准瓶排气,使量气管水位恢复至零点。 %  注意事项: ⑴ 焙烧炉出口气体为负压并含有大量灰尘,从采样点接出的取样钢管不宜过长,与钢管连接的玻璃管要用较细的径,所用橡皮管尽量不与气体接触,如气体含有三氧化硫更应注意这一点,采样前应充分抽气,置换管道中余气,并注意管道不应漏气。 ⑵ 气体中含水分过多时,应装置分离瓶,分离掉气体中夹带的水或酸沫,以免影响测定结果。 ⑶ 测定转化器各段效率和某设备是否漏气时,应在进出口同时采样分析。 ⑷ 在不同采样点测定时,需用的碘液浓度和毫升数,应根据气体中二氧化硫含量而定。在同时进行某一设备进出口二氧化硫含量测定时,应控制的流速、反应终点和操作手续等尽量达到一致。 4、转化率的测定    转化率=式中:设转化器入口气体中SO2浓度为a%;吸收塔出口气体中SO2浓度为b%; 5、炉气中水分含量的测定     含有水分的气体通过装有五氧化二磷吸收剂的干燥管,吸收掉其中的水分,根据吸收水分后干燥管的增重和通过气体的体积,即可求得气体中水分的含量。  粉末状五氧化二磷(分析纯)(2)U型干燥管(3)旋风分离器   (4)采样管   (5)压差流量计或湿式流量计   (6)温度计   (7)压力计   (8)真空泵  :将干燥洁净无碱性的玻璃纤维,截成长约6mm的短丝与粉状五氧化二磷混合,迅速装入洁净干燥的带塞U型干燥管中,使用前先通入干燥炉气约5分钟,放入