文档介绍：亚***钻钾重量法测定钻-、方法提要:在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,c°2+被kno2氧化成Co3+,并形成不溶于乙$的K3Co(NO2)6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用于65%~70%Co的测定。二、试剂及配剂:HCkHNO3、H2SO4、酒石酸、KOH、冰乙酸、KNO2>乙***。洗涤液:KNO2洗涤液(1L含30gKNO2>8mL冰乙酸)10%的乙三、分析步骤:,用少量水润湿,加入40mLHCL、10mLHNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至体积约3ml,加入5mlH2SO4^n热至冒尽SO3取下,冷却•用少量水淋洗表面皿及杯壁,加入60ml水搅拌加热至煮沸,取下,冷却,加入酒石冷勺2g,搅匀•用lOOg/LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀,并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml500g/LKNO2溶液,充分搅拌后,在水浴上保温0・5h,取下,冷却、—玻璃砂芯堆竭,减压,过滤•用KN()2洗涤液(1L洗涤液含30gKNO2,8ml冰乙酸),洗涤5次,用乙醇洗涤液洗涤15次,最后用***洗涤1次•将堆竭连同沉淀移入预先升至150°C烘箱中烘l・5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。四、结果计算:钻的含量按下式计算:Co%=[0・1303(mi・m2)/mo]X100式中:mi—堆竭加沉淀物重(g);H12—空堆18重(g);m。一称取试样的质量(g);。EDTA滴定法测定鎳一、方法提要:由于鎳电解液中杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴定其中的N产,如用酒石酸钾钠掩蔽Fe3\、Mg等,用Na2S2O3掩蔽Cu2\在pH9〜10介质中,用紫腺酸鞍作指示剂,以EDTA标准溶液滴定至稳定的玫瑰红色,即为终点。二、试剂及配剂:酒石酸钾钠溶液200g/L、***化鞍、氢氧化鞍(1+1)、硫代硫酸钠溶液200g/^.EDTA标准溶液[c(EDTA)^]o三、分析步骤:,滴加氨水(1+1)至PH4〜6,加入50ml水、10mLNa2S2O3溶液200g/,滴加氨水(1+1)至出现黄绿色,用c(CI0H14O8N2Na2)^,加入5ml氨水(1+1),继续滴定至出现稳定的亮紫色,即为终点。四、结果计算:謀含量按下式计算:Nig/L=:C-EDTA的量浓度;c(EDTA)=0・2000mol/L;匕一滴定时消耗EDTA的体积(加丿;—镰的靡尔质量。钻电解液中钻的测定EDTA容量法,方法提要;用紫服酸毀作指示剂,溶液在pH8・5〜9・5下,用EDTA标准溶液滴定,F,十Cu,Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴定到溶液呈现亮紫色即为终点•本法适用于P507钻液,电解阴极液及阳极液中钻的测定。二,试剂与配制:酒石酸钾钠溶液200g/L***化鞍:***化鞍:紫腺酸的配制:称取lg紫脓酸较加100g***化钠,研磨成细粉,装在棕色瓶中,保存,备用。劭〃标准溶液配制与标定:称取乙二***四乙酸二钠盐(CloHl4OsN2Na2),待溶解完之后,用水稀释到lOOOmL,摇匀。取适量的钻标准溶液,按分析步骤标定EDTA标准溶液浓度:C(EDTA)^,分析步骤:,加入30mL水,10mL200g/L酒石酸钾钠溶液,,〜,加入0・5g紫服酸鞍指示剂,用EDTA标准溶液浓[c(EDTA)~]滴定至溶滚呈橙红色,再加5mLNH40H(1+1),继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫色。即为终点。四,结果计算;钻的含量按下式计算Cog/L=;C—EDTA标准溶液的浓度;lc(EDTA)=O・2000mol/L)]o人一滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml;移取试样的体积mL;。重量法测定硫酸根方法提提:样品溶液调至弱酸性,加入二***化顿溶液与硫酸根生成硫酸顿沉淀,沉淀经过滤,洗涤,烘干,称重至恒重,计算硫酸根的含量。二,试剂与配制:氢氧化鞍1+1;盐酸1+1;***%的水溶液;二******化顿,溶于500mL水中,室温放置24h,使用前过滤。三,仪器:除实验室一般仪器外,另加玻璃砂芯堆竭。四,操作步骤:移取