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亚***钴钾重量法测定钴
一、方法提要:
在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co(NO2)6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用于65%~70%Co的测定三，分析步骤:
移取钴电解液于 250ml 三角瓶中,加入 30mL
水,10ｍL200g/L 酒石酸钾钠溶液, gNH4F, NH4Cl,
～后,加
入紫脲酸铵指示剂,用 EDTA标准溶液浓[c(EDTA) ≈
]滴定至溶滚呈橙红色,再加5mLNH４OH(1+1),继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫色。即为终点。
四，结果计算;
钴的含量按下式计算：
Cog∕L=CV1×∕V2
式中;
C－EDTA标准溶液的浓度;[c(EDTA)=)] 。
V1－滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml;
V0－移取试样的体积mL;
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是Co的摩尔质量。
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重量法测定硫酸根
一，方法提提:
样品溶液调至弱酸性，加入二***化钡溶液与硫酸根生成硫酸钡沉淀，沉淀经过滤，洗涤，烘干，称重至恒重，计算硫酸根的含量。
二，试剂与配制:
氢氧化铵
1+1；
盐酸
1+1；
***% 的水溶液;
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二***化钡溶液。称取
500mL水中,室温放置24h,使用前过滤。

二***化钡,

溶于
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三，仪器:除实验室一般仪器外，另加G4－玻璃砂芯坩埚。
四，操作步骤:
移取一定量的样品溶液，置于400mL烧杯中，加水至150mL，加两滴***红,用氢氧化铵1+1与盐酸1+1调至溶液呈红色，加热至近沸，加入40mL二***,剧烈搅拌2min，冷却至室温再加小许二***化钡溶液,检查硫
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酸根是否沉淀完全,用预先在120±℃烘至恒重的G4－玻璃砂芯坩埚减压抽滤,先将上层清液到入坩埚内,用水将杯中沉淀物冲洗下去,并洗涤数次,直到洗出滤液中不含***离子（***银检查）。然后置于电烘葙内，在１２０±２℃烘干直至恒重。
五，结果计算:
硫酸根含量按式(1)计算:
SO42-%=[(m1-m2)×] ×100
式中: m1－坩埚加沉淀重（g）；
ｍ２－空坩埚重（g）；
ｍ０－分取样品后折算出试样的质量（g）；
－硫酸钡换算为硫酸根的系数。
表1
硫酸根,%
允许误差,%
＜

～＜

～

分析次数和报告值
同一实验室取双样进行平行测定,其测定值之差超过允许差时应重测;平行测定值如不超过允许误差取测定值的算术平均值作为报告值。
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返滴定法测定钴矿石中的钴
一，方法提要:
样品经盐酸，***分解后，以铂电极为指示电极，钨电极为参比电极，在***化铵及氢氧化铵－柠檬酸铵混合液介质中，过量的铁***化钾用钴标准溶液滴定，溶液的电位变化最大值，即为终点。
二,价仪器及试剂:
自动电位滴定仪;ＺＤ－２型，配有磁力搅拌器２１３型;铂电极;２１５型钨电极；
***化铵;氢氧化铵;柠檬酸铵;铁***化钾;金属钴(≥％)；
氢氧化铵－柠檬酸铵混合液：称取５０ｇ柠檬酸铵溶于２００ｍＬ水中，加入３５０ｍＬ氢氧化铵，用水定容至
１０００ｍＬ。
钴标准溶液:称取 Co（含量≥％）,
于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL***,,加约350mL水,冷却后,移入1000mL的容量瓶中,定容,摇匀。。
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铁***化钾标准溶液；,称取17g的铁***化钾
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溶于水中,过滤，用水定容到１０００ｍＬ容量瓶中，摇匀，备用。
标定：准确移取一定量体积的试液（与测定样品时加入的铁***化钾的体积相同）置于２５ＯｍＬ的烧杯中，加入５ｇ***化铵，８０ｍＬ氢氧化铵一柠檬酸铵混合溶液，放入一枚搅拌磁子。在电位滴定仪上用０．００３ｇ／ｍＬ的钴标准溶液滴定，滴定至突跃点，