文档介绍：实验八甾体皂苷元的提取分离与检识
(一)目的要求
学习从药材中提取、精制和检识甾体皂苷元,通过实验要求:
,有机溶剂提取和精制皂苷元的方法。
。
(二)主要化学成分的结构及性质
甾体皂苷主要存在于百合科、薯蓣科、龙舌兰科等植物中。某些甾体皂苷元如薯蓣皂苷元、替告皂苷元及海可皂苷元等是制药工业中合成甾体激素类药物及甾体避孕药的重要原料。穿山龙为薯蓣科植物穿龙薯蓣Dioscorea nipponica 。具有舒筋活血、消食利水、祛痰截疟的功效。主治风寒湿痹、慢性气管炎、消化不良、劳损扭伤、疟疾、痈肿。常被作为提取薯蓣皂苷元的原料,%~%薯蓣皂苷元。
(dioscin) 分子式C45H72O16,,针状结晶,~277℃(分解),可溶于甲醇、乙醇、醋酸,微溶于丙酮、戊醇,难溶于石油醚、苯,不溶于水。
薯蓣皂苷
(diosgenin) 又称薯蓣皂素,分子式C27H42O3,。为白色结晶性粉末(乙醇),~208℃,可溶于常用的有机溶剂及醋酸中,不溶于水。
(三)实验原理
本实验是根据药材中的薯蓣皂苷,经酸加热水解可产生薯蓣皂苷元和糖。因甾体皂苷元不溶于水,可溶于有机溶剂的性质,用石油醚连续回流提取总皂苷元,再用活性炭吸附脱色精制,得到精制薯蓣皂苷元。
(四)实验内容
、精制
略
(1)泡沫试验:取穿山龙的水浸液2ml,置于小试管中,用力振摇1分钟,应产生多量泡沫,放置10分钟,泡沫量应无显著变化。
(2)溶血试验:取清洁试管二支,,,%,摇匀,再向每支试管中加入红细胞悬浮液1ml,充分摇匀,静置,观察溶血现象。如试管中溶液为透明的鲜红色,管底无红色沉淀物为全部溶血;如试管中溶液透明但无色,管底沉着大量红细胞,振摇立即发生混浊为不溶血。
(3)醋酐-浓硫酸反应:取薯蓣皂苷元结晶少许,置白瓷板上,加醋酐数滴溶解后,加浓硫酸1滴,观察颜色变化。
(4)三氯醋酸反应:取薯蓣皂苷元结晶少许,置于干燥试管中,加等量固体三氯醋酸,于60~70℃恒温水浴中加热数分钟后,观察颜色变化。
(5)磷钼酸试验:取薯蓣皂苷元结晶少许,溶于乙醇中,用毛细管点于滤纸片或硅胶薄层板上,滴加磷钼酸试剂于斑点上,110℃加热,观察颜色变