文档介绍：实验七丁香中挥发油的提取分离与检识
(一)目的要求
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(二)主要化学成分的结构及性质
丁香别名:公丁香(花蕾)、母丁香(果实)。为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata 。原产于非洲摩洛哥,现我国广东亦有种植。丁香花蕾含挥发油(即丁香油)14%~20%,油中主要成分丁香酚,约78%~95%,乙酰丁香酚约3%及少量的丁香烯、甲基正戊酮、甲基正庚酮、香荚兰醛等。另尚含齐墩果酸、鞣质、脂肪油及蜡。果实含丁香油2%~9%。
丁香酚(eugenol) 分子式C10H12O2,。无色或苍黄色液体,℃。几不溶于水,与乙醇、乙醚、氯仿可混溶。
丁香酚
(三)实验原理
本实验用水蒸气蒸馏法提取丁香挥发油。利用丁香酚为苯丙素类衍生物,具有酚羟基,遇到氢氧化钠水溶液即转为钠盐而溶解,酸化时又可游离的性质将丁香酚从挥发油中分离出来。并利用可与三氯化铁试剂发生反应的性质进行检识,也可进行薄层色谱检识。
(四)实验内容
,捣碎,置于烧瓶中,加适量水浸泡湿润,按一般水蒸气蒸馏法进行蒸馏提取。也可将捣碎的丁香置于挥发油测定器的烧瓶中,加蒸馏水300ml与数粒玻璃珠,连接挥发油测定器。自测定器上端加水使充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,精确加入1ml二甲苯,然后连接回流冷凝管。加热蒸馏30分钟后,停止加热,放置15分钟以上,读取测定器中二甲苯油层容积,减去开始蒸馏前加入二甲苯的量,即为挥发油的量,再计算出丁香中挥发油的含量。
,加10%氢氧化钠溶液80ml提取,并加150ml蒸馏水稀释,分取下层水溶液,用10%盐酸酸化使丁香酚呈油状液体,分取油层,用无水硫酸钠脱水干燥,得纯品丁香酚。
,加1ml乙醇溶解,加2~3滴三氯化铁试剂,显蓝色。
。另取丁香酚对照品,加乙醚制成每1ml含20微升的对照品溶液,吸取上述两种溶液各5微升,分别点于同一硅胶G薄层色谱板上,以石油醚(60~90℃)-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷洒5%香草醛硫酸溶液,于105℃加热烘干。在供试品色