文档介绍：第一章绪论(无) 第二章原子发射光谱一选择题 1-5: D, B, D, B, A; 6-10: B, A, B, D, A; 11-15: C, B, C, A, D; 16-18: D, D, B。二填空题 ,减小谱线干扰,大,提高谱线强度; 2. ICP ,火花, ICP ; ,严重,自蚀; ,结构信息; ,稳定性,定量。三简答题 1原子发射光谱是怎么产生的?其特点式什么? 答:原子一般情况下处在最低的能量状态(基态) ,使带负电的电子与带正电荷的原子核之间势能为最低。原子从自身以外获取能量,由基态(或低能态)上升到激发态,如果是热激发或场(电)激发,不产生吸收跃迁,而由此上升到激发态的原子以辐射跃迁形式返回基态或低能态,则产生原子发射光谱特点: 多元素同时检出能力;分析速度快;选择性好;检出限低( — 1ug/g) ; 用 ICP 光源时,准确度高,标准曲线的线性范围宽,可达 4~6 个数量级;样品消耗少。 2何谓分析线、共振线、灵敏线、最后线,它们有何联系。答:复杂元素的谱线多达数千条,选择其中几条特征谱线进行检测,称其为分析线;当试样的浓度逐渐减小时,谱线强度减小直至消失,最后消失的谱线称为最后线;每种元素都有一条或几条强度最大的线,这几个能级间的跃迁最易发生, 这样的谱线称为灵敏线,最后线也是最灵敏线;共振线是指由第一激发态回到基态所产生的谱线,通常也是最灵敏线、最后线。 3 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种光源( 直流电源、交流电源、电火花)的性能。答:见下表光源蒸发温度激发温度/K放电稳定性应用范围直流高 4000 ~ 7000 稍差定性分析,矿物、纯物质、难挥发元素的定性及半定量分析交流低 4000 ~ 7000 较好试样中低含量组分的定量分析火花低瞬间 10000 好金属与合金、难激发元素的定量分析 4简述 ICP 的形成原理及优缺点。答:当高频发生器接通电源后,高频电流 I通过感应线圈产生垂直于线圈平面的磁场。开始时,管内为 Ar气,不导电,需要用高压电火花触发。气体电离后, 在高频交流电场的作用下,带电粒子高速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电,产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流(涡电流) ,其电阻很小, 电流很大(数百安) ,产生高温。又将气体加热、电离,在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP 光源具有十分突出的优点:温度高,惰性气氛,原子化条件好,有利于难熔化合物的分解和元素激发,有很高的灵敏度和稳定性;具有“趋肤效应”, 即涡电流在外表面处密度大,使表面温度高,轴心温度低,中心通道进样对等离子体的稳定性影响小,也可有效消除自吸现象,工作线性范围宽( 4~5 个数量级) ,试样消耗少,特别适合于液态样品分析;由于不用电极,因此不会产生样品污染,同时 Ar气背景干扰少,信噪比高,在 Ar气的保护下,不会产生其它的化学反应,因而对难激发的或易氧化的元素更为适宜。缺点是:对非金属测定灵敏度低,仪器价格较贵,操作、维持费用也较高。 5光谱定性分析的基本原理是什么? 答:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发下,可以产生各自的特征谱线,其波长是由每种元素的原子性质决定的,具有特征性和唯一性,因此可以通过检查谱片上有无特征谱线的出现来确定该元素是否存在,这就是光谱定性分析的基础。 6光谱定量分析为什么用内标法?简述其原理。答:在光谱定量分析,元素谱线的强度 I与该元素在试样中的浓度 C呈下述关系:I =aC b, 在一定条件下, a,b 为常数,因此由于 log I= loga + blog C,即谱线强度好对数和浓度的对数呈线性关系,这就是光谱定量分析的依据。由于 a,b 随北侧原色的含量以及实验条件的变化而变化,而且这种变化往往很难避免,因此要根据普贤强度的绝对值进行定量常常难以得到准确的结果。所以常采用内标法消除工作条件的变化对测定结果的影响。用内标法紧系测定是,是在被测元素的谱线中选择一条谱线早为分析线,在基体元素(或定量加入的其他元素)的谱线中选择一条与分析线均称的谱线作为内标线,组成分析线对,利用分析线与内标线绝对强度的比值及相对强度来进行定量分析。 7对下列情况,提出 AES 方法选择光源的方案。答: (1) 铁矿石定量全分析; (火花) (2) 水源调查中的六种元素定量分析; ( ICP ) (3) 头发中重金属元素定量分析; (交流电弧或 ICP ) (4) 农作物内元素的定性分析。(直流电弧) 第三章原子吸收光谱法一选择 1~5 D,A,B,A, C; 6~10 C,C,A,B,D; 11~17 A,D,B,B,C,C,C。二填空题 ,多普勒变宽,压力变宽; ,样品,背景;连续,试样。 、回