文档介绍：征求意见稿二甲双胍格列本脲片(Ⅰ) Erjiashuanggua Geliebenniao Pian (Ⅰ) Metformin Hydrochloride and Glibenclamide Tablets (Ⅰ) 本品含盐酸二甲双胍( C 4 H 11 N 5 · HCl )应为标示量的 % ~% ;含格列本脲( C 23 H 28 ClN 3 O 5 S )应为标示量的 % ~% 。【处方】处方1 处方 2 盐酸二甲双胍 2 50g 500g 格列本脲辅料适量适量制成 1000 片 1000 片【性状】本品为白色至类白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色至类白色。【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg) ,加水10ml,振摇使盐酸二甲双胍溶解,滤过,取续滤液 2ml,加 10%亚硝基铁***化钠溶液-铁***化钾试液-10% 氢氧化钠溶液(等体积混合,放置20 分钟使用)10ml,3分钟内溶液呈红色。 (2)取盐酸二甲双胍含量测定项下的供试品溶液,照紫外-可见分光光度法(附录Ⅳ A) 测定,在233nm 的波长处有最大吸收。 (3)在格列本脲含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 (4)鉴别(1)项下的滤液应显***化物的鉴别反应(附录Ⅲ) 。【检查】有关物质取本品30 片,包衣片除去包衣,研细,精密称取适量(约相当于盐酸二甲双胍50mg),置100ml 量瓶中,加流动相适量,超声5 分钟使盐酸二甲双胍溶解, 放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取双******对照品适量,精密称定,用流动相溶解并定量稀释制成每1ml 的溶液,作为双******对照品溶液;另再取三聚******对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml , 作为三聚******对照品溶液。分别精密量取上述三种溶液各1ml, 置同一200ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录Ⅴ D)试验, 用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂,以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵17g, 加水1000ml 溶解,用磷酸调节pH )为流动相,检测波长为218nm,理论板数按双******峰计算不低于5000,盐酸二甲双胍峰与三聚******。取对照溶液10 μ l 注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使双******峰的峰高约为满量程的10%,再精密量取对照溶液与供试品溶液各10 μ l,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至盐酸二甲双胍色谱峰保留时间的2 倍。供试品溶液的色谱图中如显双******峰,按外标法以峰面积计算(按盐酸二甲双胍标示量计算),其含量不得过 %, 如显其他杂质峰,单个杂质峰(保留出峰时间在双******峰之后)的峰面积不得大于对照溶液中盐酸二甲双胍峰面积的倍(%) ,其他各杂质峰(保征求意