文档介绍:葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 一、实验目的 1、学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。 2、进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。二、实验原理 I2与NaOH作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成NaI与NaIO3,当酸化时NaIO3又恢复成I2析出,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,从而可计算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下: 1)I2与NaOH作用生成NaIO与NaI: I2+2OH-=IO-+I-+H2O 2)C6H12O6与NaIO定量作用: C6H12O6+IO-=C6H12O7+I- 总反应式为:I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O 3)未与葡萄糖作用的NaIO在碱性溶液中歧化成NaI与NaIO3: 3IO-=IO3-+2I- 4)在酸性条件下,NaIO3又恢复成I2析出: IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O 5)用Na2S2O3滴定析出的I2 I2+2S2O32-=S4O62-+2I- 因为1mol葡萄糖与1molI2作用,而1molIO-可产生1molI2从而可以测定出葡萄糖的含量。三、仪器与试剂 分析天平、台秤、烧杯、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、锥形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL) I2(s)(A、R、)、KI(s)(A、R、)、Na2S2O3(s)(A、R、)、Na2CO3(s)(A、R、)、K2Cr2O7(s)(A、R、,于140℃电烘箱中干燥2h,贮于干燥器中备用)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0、5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖试样(0、05%)。四、实验步骤 (一)葡萄糖含量的测定 移取25、00mL葡萄糖试液于碘量瓶中,从酸式滴定管中加入25、00mLI2标准溶液。一边摇动,一边缓慢加入2mol·L-1NaOH溶液,直至溶液呈浅黄色。将碘量瓶加塞放置10~15min后,加2mL6mol·L-1HCl使成酸性,立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黄色时,加入2mL淀粉指示剂,继续滴定蓝色消失即为终点。平行测定三次,计算试样中葡萄糖的含量(以g·L-1表示),要求相对平均偏差小于0、3%。 五、注意事项 一定要待I2完全溶解后再转移。做完实验后,剩余的I2溶液应倒入回收瓶中。 碘易受有机物的影响,不可使用软木塞、橡皮塞,并应贮存于棕色瓶内避光保存。配制与装液时应戴上手套。I2溶液不能装在碱式滴定管中。 本方