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土壤全氮有机质、速钾、速磷测定.doc

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土壤全氮有机质、速钾、速磷测定.doc

上传人:sssmppp 2020/8/28 文件大小:69 KB

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土壤全氮有机质、速钾、速磷测定.doc

文档介绍

文档介绍:土壤全氮的测定方法——凯氏定氮法所需主要仪器:消煮炉、定氮仪、消煮管、250ml锥形瓶、微量滴定管所需试剂药品:浓硫酸()、氢氧化钠、氮氧化钾、碘化钾、碘化***、***红、漠甲酚绿、硫酸钾、硫酸铜(五水)、硒粉所配试剂:浓硫酸(分析纯)400g/LNaOH溶液:称取4OOgNaOH溶于800ml无CO?蒸徭水中,待冷却后,定容至lLo20g/L硼酸:称取20g硼酸(分析纯)定容至1L***红•漠钾酚绿显色剂:***红溶于100ml乙醇中。混合加速剂:K2SO4:CuSO4-5H2O:Se=100:10:1纳氏试剂:称取134gKOH(分析纯)溶于460ml蒸徭水中。称取KI(分析纯)20g溶于50ml蒸镭水屮•(分析纯)大约32g使溶液呈饱和状态。最后将两份溶液混合而成。(l/2H2S04)标准溶液。量取H2SO4().57ml,定容至2L,然后用标准碱(Na2CO3)标定。测定步骤:不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮:1) ~lg()过100目筛,加少量蒸馆水(lml)湿润,〜2・00g加速剂和5ml浓硫酸。摇匀,放置过夜(效果会好些),消煮。消煮时视情况分阶段,推荐第一阶段200°C,消煮90min;第二阶段250°C,消煮90min;第三阶段275°C,消煮90mino中间升温可设置成需10min(型号AED-5)如若最后颜色不是口中泛绿,即消煮不完全,则有可能是土样过多,减量重新消煮。2) 冷却后蒸饬h加碱时间5s,蒸懾时间5mino蒸惚所用蒸惚瓶中加20g/L硼酸5ml和3〜5滴***红漠钾酚绿显色剂。(用前加蒸镭水空蒸6min并且通碱。用后不加碱空蒸6min,然后使清水通碱管,确保碱管里无碱液,保证碱管不被堵塞。土样蒸谓完后取一干净的锥形瓶滴加1〜2滴纳氏试剂,继续蒸馆1〜2min验证土样是否蒸馆完全。)3) ,颜色由蓝绿色变为紫红色即为终点。4) 同时作两份无土空白试验,除不加十样外,其他操作同上。计算公式:全N(g/kg)=Cx(V-Vo):C为标准酸液的浓度(mol/L);V为滴定时样品消耗酸标准溶液的体积(ml);Vo为滴定空白消耗酸标准溶液的体积(ml);(g);m为样品重(g);1000为换算成每lKg土壤中全氮的含量有机质的测定(重铅酸钾外加热法)试剂:1) (l/6K2Cr2O7)标准溶液:称取经130°C烘干的K2Cr2O7(分析纯),定容至吐。2) 浓硫酸(分析纯)3) :称取FeSO4-7H2O(分析纯),加浓硫酸5ml,稀释至lLo(不可长期保存)4) 邻菲罗啦指示剂:-7H20,溶于100ml蒸馅水。步骤:1) -lg()过100目筛的风干土样,放入消煮管内,(l/6K2Cr207)标准溶液5ml(如土壤中有***化物需先加入Ag2SO4),再加入5ml浓硫酸,小心摇匀,消煮管上加弯颈小漏斗,以冷凝水汽。(如土