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氯含量测定方法.doc

上传人:glfsnxh 2020/9/13 文件大小:18 KB

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氯含量测定方法.doc

文档介绍

文档介绍:氯含量测定方法:(基准试剂)(用上述标准AgNO3溶液标定),放入银坩埚中,加入2gNaOH和1gKNO3,仔细搅匀,再在上面覆盖一层KNO3,,盖上坩埚盖。将坩埚放在泥三角上,用坩埚钳压住坩埚盖,调整好酒精喷灯的火焰,并加热坩埚在加入过程中要注意坩埚内的变化,中间会有气体放出(短时间内快速释放出气体),此时要压紧坩埚盖,防止里面熔化的液体喷出,但也要注意压坩埚盖的松紧程度,要让里面的气体顺利释放,同时有足够的氧气使坩埚里面的树脂完全燃烧(在这部的加热过程中,坩埚基本呈现烧红的状态,小心烫伤)气体释放过后,可以停止加热(先不要停酒精喷灯),检查坩埚或坩埚盖上是否有黑色固体粉末,若有,表示树脂没有燃烧充分,此时可在坩埚盖上放几粒KNO3(用坩埚钳夹住坩埚盖,有),继续在酒精喷灯上加热,会看到黑色物质燃烧,有火星出现,黑色物质完全熔于熔化的KNO3中。另外,对于坩埚内部的黑色物质,可以这样处理:用坩埚钳夹住坩埚上沿,倾斜坩埚,使里面熔化的液体流过黑色的物质,也同样会观察到有火花出现,黑色物质熔解。将坩埚放在石棉布上,冷却烧杯中加入150mL去离子水,在封闭电炉上加热至近沸腾,将坩埚和坩埚钳一并放入蒸馏水中,加热至坩埚内的白色固体物质完全溶解,用少量水将坩埚和坩埚钳重新洗干净,冲洗的水也一并和入烧杯中(少量多次冲洗,最终烧杯的水量控制在200mL左右)在烧杯中加入几滴酚酞,用1:1(v:v)HNO3溶液中和至无色,再过量3-5mL,加入30%(w%)的铁铵矾指示剂,准确加入标准AgNO3溶液20mL,溶液滴定至溶液呈砖红色,体积,按下式计算树脂的氯含量(注意N、V、W的单位):以上仅是大概的过程,仅供参考。

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