文档介绍：苯胺的制备【实验目的】1掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作【实验原理】芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基(-NH2)导入芳环上,而是经过间接的方法来制取。将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要方法。本实验利用锡-盐酸作为还原剂,其具有作用较快,产率较高,不需要电动搅拌的优点,但是锡的价格较贵,同时盐酸、碱的用量较多,其反应方程式:2C6H5NO2+3Sn+12HCI——> Sncf+4H2O(C6H5NHs)2+SnCl;—十SNaOH ►2C6H5NH2+Na2SnO54-5H;O+6NaCl【主要试剂】锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaO、氯化钠、乙醚、粒状NaOH【仪器装置】1、主要仪器:250ml圆底烧瓶,冷凝管(球形、直形),温度计,蒸馆头,分液漏斗,接液管,锥形瓶,量筒,酒精灯,石棉网,铁圈,铁夹,橡皮塞,天平2、实验装置:△凹流装置水蒸气蒸镭装置分液装置干燥装置【实验过程】在一个三角烧瓶中,放置9g锡粒,4ml硝基苯,装上回流装置,量取20ml浓盐酸,分数次从冷凝管口加入烧瓶并不断摇动反应混合物。若反应太激烈,瓶内混合物沸腾时,将烧瓶浸入冷水片刻,使反应缓慢,当所有的盐酸加完后,将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使还原趋于完全,然后使反应物冷却至室温,在摇动下慢慢加入50%Na0H溶液使反应体系成碱性。然后将反应瓶改为水蒸气蒸馅装置,进行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止, 将馏出液放入分液漏斗中,分出粗苯胺。水层加入氯化钠4g使其饱和,用20ml乙醚分两次萃取,合并粗苯胺和乙醚萃取液,用粒状 NaOH干燥。【结果与讨论】,溶液沸腾,烧瓶烫手,溶液由黄色变为淡黄色回流过程中,锡粒减少,瓶壁由乳白色液珠流下加入50%NaOH由大量淡黄色沉淀生成水蒸气蒸馏装有水的烧瓶产生大量的水蒸气,在装有产品的烧瓶里,溶液不断翻腾,瓶口由乳白色水珠生成,接液的锥形瓶中