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1、掌握硝基苯复原为苯胺的实验方法和原理
2、稳固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的根本操作
【实验原理】
芳胺的制备不可能用任何直接方法将氨基〔-NH2〕导入芳环上,而是经过间接的方法来制取。将硝基苯复原就是制取苯胺的一种重要方法。本实验利用锡-盐酸作为复原剂,其具有作用较快,产率较高,不需要电动搅拌的优点,但是锡的价格较贵,同时盐酸、碱的用量较多,其
【主要试剂】
锡粒、硝基苯、浓盐酸、50%NaOH、氯化钠、乙醚、粒状NaOH
【仪器装置】
主要仪器:
250ml圆底烧瓶,冷凝管〔球形、直形〕,温度计,蒸馏头,分液漏斗,接液管,锥形瓶,量筒,酒精灯,石棉网,铁圈,铁夹,橡皮塞,天平
2、实验装置:
【实验过程】
在一个三角烧瓶中,放置9g锡粒,4ml硝基苯,装上回流装置,量取20ml浓盐酸,分数次从冷凝管口参加烧瓶并不断摇动反响混合物。假设反响太剧烈,瓶内混合物沸腾时,将烧瓶浸入冷水片刻,使反响缓慢,当所有的盐酸加完后,将烧瓶至于沸腾的热水浴中加热30min,使复原趋于完全,然后使反响物冷却至室温,在摇动下慢慢参加50%NaOH溶液使反响体系成碱性。然后将反响瓶改为水蒸气蒸馏装置,进行水蒸气蒸馏知道蒸出澄清液为止,将馏出液放入分液漏斗中,分出粗苯胺。水层参加氯化钠4g使其饱和,用20ml乙醚分两次萃取,合并粗苯胺和乙醚萃取液,用粒状NaOH枯燥。
【结果与讨论】
实验步骤
实验现象
参加反响物
参加浓盐酸后,溶液沸腾,烧瓶烫手,溶液由黄色变为淡黄色
回流
过程中,锡粒减少,瓶壁由乳白色液珠流下
参加50%NaOH
由大量淡黄色沉淀生成
水蒸气蒸馏
装有水的烧瓶产生大量的水蒸气,在装有产品的烧瓶里,溶液不断翻腾,瓶口由乳白色水珠生成,接液的锥形瓶中收集到乳白色液体和少量黄色澄清油状液体
别离粗产品
第一次分液,上层为乳白色,下层为黄色油状液体,收集下层液体后,在上层液体中参加NaCl和乙醚混合后,上层为乳黄色色液体,下层无色
结果
产量:得到少量淡黄色油状液体〔在枯燥〕
产率:未计算
【实验讨论】
影响产量的因素分析
答:①参加浓盐酸时过快,反响温度高造成盐酸挥发,参与反响的HCl浓度减少,从而造成反响不完全。②萃取时参加
的NaCl缺乏,造成苯胺局部溶解在水中,不能充分萃取。③分液洗涤转移产物过程中造成损失。④枯燥时氢氧化钠过多,产品吸附在枯燥剂上造成损失
为何要用水蒸气蒸馏?
答:水蒸气蒸馏用的是共沸原理,将目标产物和水共沸而带出来,℃,直接蒸馏的话,偶遇温度过高,可能会产生更多的副产物,不易别离。
【实验成绩】
指导老师签名: