文档介绍：有机化学实验四重结晶及过滤
有机化学实验四重结晶及过滤
实验四重结晶及过滤
一. 实验目的:
1. 学****重结晶法提纯固态有机化合物的原理和方法;
2. 掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠方法;
二. 实验重点和难点:
;
、热滤操作和滤纸的折叠方法;
实验类型:基础性实验学时:4学时
三. 实验装置和药品:
主要实验仪器:抽滤瓶布氏漏斗真空泵表面皿滤纸玻棒
主要化学试剂:乙酰苯***(粗品) 活性碳
四. 实验装置图:
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有机化学实验四重结晶及过滤
图1. 重结晶热过滤装置图2. 抽滤装置
五. 实验原理:
重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度不同,或
在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。即随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度大,降低温度时溶解度小,从而能实现分离提纯。
显然,如果:
①杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大,则结晶次数和损失都可能减少;
②目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些,则结晶次数和损失也可能减少; ③杂质B在混合物中的含量更少些,则结晶次数和损失也可能减少。
如果混合物中的A和B有相同的物质量和相近的溶解度时就不能用重结晶方法分离。只要二者在溶解度上有明显的差别,分离就是可能的。
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
六. 实验內容及步骤:
称取2克粗乙酰苯***于250毫升烧杯中,加入60毫升水(不要太多水)、加热使微沸(要垫石棉网)、若不能完全溶解,再分次加入少量水(每
次10毫升左右)用玻棒搅拌,并使微沸2—3分钟,直到油状物质消失为止,若溶液有色,待其稍冷后(降低10度左右),,重新加热至微沸并不断搅拌。
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有机化学实验四重结晶及过滤
与此同时,准备过滤装置(本实验用减压抽滤)(最好热滤装置)和一扇形滤纸。将溶液趁热过滤,滤液用烧杯收集,滤毕,将烧杯放在冷水浴中冷却,使结晶完全析出。如果没有结晶析出,用玻棒搅动,促使结晶形成,借布氏漏斗用吸滤法过滤使结晶与母液分离,用少量冷水洗涤结晶一次,吸干后将产品移到滤纸上,置于表面皿上凉干或烘干称重,并将纯乙酰苯苯***倒入指定回收瓶中。
注:乙酰苯***的溶解度:
(25℃)、(80℃)、18(100℃);
(20℃),(20℃),***(20℃)
微溶于***、***、甘油和苯。不溶于石油醚。
七. 实验注意事项:
1. 注意选择溶剂和溶剂的量;
2. 掌握好滤纸的折叠方法:
。
4. 活性炭绝对不能加到正在沸腾的溶液中,否则将造成暴沸现象。
5. 滤纸不应大