文档介绍：第卷第期北京化工大学学报自然科学版.,.
芷
常温常压下合成新橙皮苷二氢查尔酮的工艺研究
徐国波。袁小红¨ 冯运波‘徐春霞袁其朋
.西南科技大学生命科学与工程学院,四川绵阳;
.北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室,北京
摘要:为了实现以新橙皮苷为原料,在常温常压下催化加氢合成新橙皮苷二氢查尔酮的工业化生产,采用单因素
试验对合成反应的关键工艺参数进行了研究。结果表明,当料液比&&: :, /
,催化剂钯炭与新橙皮苷的质量比为:,转速为/时,反应后新橙皮苷二氢查尔酮的合成率可达到
% 以上。
关键词:新橙皮苷;新橙皮苷二氢查尔酮;/
中图分类号:
尔酮标准品,纯度% ,西南科技大学生物
引言
药物研究所;钯炭型号,含水率.% ,宝
新橙皮苷二氢查尔酮具有甜度大蔗鸡海鹏金属材料有限公司;其他试剂均为分析纯。
糖甜度的~倍、口感清爽、余味持久、低. 实验仪器
热量、无毒、稳定性好等特点¨ ,是目前最引人注玻璃反应釜,上海申顺生物科技有限
目的新型甜味剂和苦味屏蔽剂。等在公司;/液相色谱一质谱联用仪,美
世纪年代即开始以新橙皮苷为原料催化氢化国公司;核磁共振仪,瑞士
合成的研究,其后国内外的学者相继进行了公司。
这方面的研究和报道。虽然多数研究采用高温. 的合成路线
高压的方法实现了的合成,但由于对生产管常温常压下合成的策略为:新橙皮苷在
理和设备的要求高以及能耗大等问题,导致碱性条件下开环得到新橙皮苷查尔酮,然后用钯碳
的生产成本较高,使其应用受到了很大的限制。尽
催化氢化合成。合成路线如图所示。
管也有人通过对温度、压力和催化剂等进行研究,并
. 的合成过程
实现了常温常压条件下的合成一,但是这
,加入纯化水
些研究还存在产品纯度差、收率低和难以实现工业
,氢氧化钠,搅拌溶解,再加入催化剂,密闭反
化生产等问题。
应釜,用氮气置换反应釜中的空气,然后在常温下通
本文通过对反应时间、浓度、催化剂/
人氢气置换氮气,设置一定的搅拌转速,在反应不同
的用量、催化剂使用次数、料液比以及搅拌速度等
时间后取样。反应后,利用氮气置换反应釜中的氢
影响工业化生产的一些关键工艺参数的研究,为
气,然后停止反应,抽出反应液。
工业化生产提高收率,降低成本提供参考。
. 的结构鉴定
实验部分将新橙皮苷氢化合成物纯化处理后,分别用质
谱及氢谱对合成化合物进行结构鉴定。合成物,—
. 原料与试剂
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新橙皮苷,纯度为% ,市售;新橙皮苷二氢查
一,., .,,’,.
收稿期:——, .,,’·,., .,,
第一作者:男,年生,硕士生’一,.,,,.,,,
通讯联系人., .,,,., .
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北京化工大学学报自然科学版焦
一。与文献基本一致。定容得样品液,用外标法检测的
. 的质量浓度检测质量浓度。
参照文献,将反应。液过滤,调节~,取

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一一\

罅常温/,常温常压
新橙皮营新橙皮苷查尔酮
~
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新橙皮苷二氢查尔酮
图的合成路