文档介绍：分类号:
密
级: 公开
UD C :
单位代码: 10424
学位论文
氯乙酸异丙酯复合催化合成与
相平衡研究
高晓涵
申请学位级别:硕士学位
专业名称:化学工程
指导教师姓名:高
军
职
称: 教
授
山东科技大学
二零一二年五月
论文题目:
氯乙酸异丙酯复合催化合成与相平衡研究
作者姓名:高晓涵
专业名称:化学工程
入学时间:2009年 9月
研究方向:分离工程
指导教师:高
军
职
称:教
授
论文提交日期:
论文答辩日期:
授予学位日期:
2012 年 5 月
2012 年 6 月
STUDY ON SYNTHESIS OF ISOPROPYL
CHLOROACETATE POSITE CATALYSTS
AND THE VAPOR-LIQUID EQUILIBRIUM FOR THE
MIXTURE
A Dissertation submitted in fulfillment of the requirements of the degree of
MASTER OF PHILOSOPHY
from
Shandong University of Science and Technology
b y
Gao Xiaohan
Supervisor: Professor Gao Jun
College of Chemical and Environmental Engineering
May 2012
声
明
本人呈交给山东科技大学的这篇硕士学位论文,除了所列参考文献和世所
公认的文献外,全部是本人在导师指导下的研究成果。该论文资料尚没有呈交
于其它任何学术机关作鉴定。
硕士生签名:
日
期:
AFFIRMATION
I declare that this dissertation, submitted in fulfillment of the requirements
for the award of Master of Philosophy in Shandong University of Science and
Technology, is wholly my own work unless referenced of acknowledge. The
document has not been submitted for qualification at any other academic
institute.
Signature:
Date:
山东科技大学硕士学位论文
摘要
摘要
氯乙酸异丙酯是重要的有机化工原料和中间体,在医药和化工行业需求量很大。为
了解决现有合成工艺中使用大量的浓硫酸做催化剂所带来的催化效率低,设备腐蚀严重,
环境污染等问题,同时为了避免使用结晶硫酸高铈作为催化剂催化活性较高但是不稳定
易失活的弊端,本文使用结晶硫酸高铈作为主催化剂,筛选出一种合适的助催化剂与主
催化剂复配,从而达到提高催化活性,增强催化剂稳定性的目的。论文的研究主要包括
以下几个方面。
以氯乙酸,异丙醇为原料,采用结晶硫酸高铈为主催化剂,固定氯乙酸、异丙醇、
结晶硫酸高铈、带水剂用量以及反应时间等条件,分别考察相同质量氨基磺酸、硫酸氢
钾和一水硫酸氢钠作为助催化剂对酯化反应的影响。结果表明以 Ce(SO4)2·4H2O 与
KHSO4复配作为催化剂催化合成氯乙酸异丙酯具有催化活性高稳定性好的优点。
采用结晶硫酸高铈/硫酸氢钾复合催化剂,通过单因素实验研究了酸醇摩尔比,催化
剂配比及用量,反应时间,带水剂种类各因素对酯化率的影响,确定各因素的影响范围。
其最佳工艺条件为:醇酸摩尔比 ,催化剂配比为 m(Ce(SO4) 2·4H2O) / m(KHSO4)=2,
结晶硫酸高铈用量为 %(以氯乙酸质量计),反应时间 3 h,酯化率可达 %。并
且考察了复合催化剂的重复使用性,结果表明经过复配后的结晶硫酸高铈比单一使用重
复使用性大大增加。
选取对酯化率影响较大的醇酸摩尔比,催化剂用量以及带水剂用量三个因素为考察
对象,设计 L 16(34)正交试验,优化反应条件。经正交试验方差结果表明由模型 P=
﹤,即模型所选取因素合理。三因素 P 值分别为 、 和 ,均小于 ,
因此三因素均对酯化率影响显著。各因素对实验结果影响显著性顺序为:硫酸高铈/酸
(mol)﹥