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定性和定量分析.ppt

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定性和定量分析.ppt

上传人:PAN 2020/10/23 文件大小:2.84 MB

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定性和定量分析.ppt

文档介绍

文档介绍:,各组分的保留时间是定值优点:简单标准醇样缺点:要有纯样,适用于已知物,操作条件要稳定图10-16用己知纯物质与未知样最对照比较进行定性分析1一9—未知物的色谱峰a—甲醇峰b一乙旿囌c—正丙醇d—,必须使两次分析条件完全一致,有时不易做到。而用相对保留值定性时,只要保持柱温不变即可。R(S)g(s)基准物的选择标准:基准物的保留值尽量接近待测样品组分的保留值。一般选用苯、正丁烷、己烷等作为基准物。优点:比绝对法重现性好、可靠缺点:也需要纯样,,可在未知混合物中加入纯样,看未知物中哪个峰高增加,来确定未知物中可能的成分进样量“低”,是一种重视性较其他保留数据都好的定性参数,可根据所用固定相和柱温直接与文献值对照,而不需标准样品。Ix=100(Z+(lg!RG-1g!g(z)/(lg!'R(z+-lgtRO优点:测得ⅸX值与文献值对照就可定缺点:(2+1)(i),无法用保t留指数定性例]图19-15为乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线(柱温100℃)。,正庆烷1740mm,,求乙酸正丁酯的保留指数。乙酸正丁酯Pr-c174d/rnm图19-15保留指数测定示意图[例]图19-15为乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线(柱温100℃)。由图中测得调整保留距离为:,,,求乙酸正丁酯的保留指数。解:已知Z=71,=100×[7+.0--。在与文献值对照时,一定要重视文献值的实验条件,如固定液、柱温等。而且要用几个已知组分进行验证。:不用纯样缺点:如果固定液流失,则定性不准。2利用保留值规律定性当没有待测组分的纯标准样时,可用文献值定性,,在一定温度下,同系物的调整保留时间的对数与分子中碳原子数成线性关系,即lgt.=A,n+CA1和C1是常数,n为分子中的碳原子数(n≥3)。该式说明,如果知道某一同系物中两个或更多组分的调整保留值,则可根据上式推知同系物中其它组分的调整保留值b沸点规律同族具有相同碳数的碳链异构体化合物,其调整保留时间的对数和它们的沸点呈线性关系,即t=AT+cb式中A2和C2均为常数,T为组分的沸点(K)由此可见,根据同族同数碳链异构体中几个已知组分的调整保留时间的对数值,可求得同族中具有相同碳数的其他异构体的调整保留时间。选择检测器定性选择检测器定性只对某类或某几类化合物有信号例如:FD检测器对有机物响应,对某些H20、H2S等无机物不产生信号;质有响应;FPD对S、P化合物信号大记录FPD一四联用GC-MSGC-FTIR(傅立叶变换红外光谱)GC-NMR缺点:标准谱图太少,一般用计算机检索