文档介绍:年月色谱..
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研究论文:./....
摘要:建立了一个毛细管胶束电动色谱在线富集——阴离子耗尽进样联用扫集技术
测定种甘草黄酮化合物异甘草素、甘草素和甘草苷的方法。考察了的分离条件和富集体系的优化条
件,其中样品基质、水塞进入时间、进样时间对目标化合物的富集效果有较大的影响。在优化实验条件下,异甘草
素、甘草素和甘草苷的富集倍数分别提高了、、倍,检出限分别为.、.、./。该方法用
于中药制剂中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定,回收率在.% ~% 之间,相对标准偏差均小于
.% 。实验证明,该方法可成功地应用于实际样品中甘草素、异甘草素和甘草苷含量的测定。
关键词:毛细管胶束电动色谱;阴离子耗尽进样;扫集法;甘草黄酮
中图分类号: 文献标识码: 文章编号:——
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甘草是豆科甘草属植物,作为一种传统中草药, 黄酮类物质具有抗溃疡和解痉作用,能抑制单胺氧
临床应用已有两千多年的历史。其含有的以甘草化酶,保护及营养神经元。在抗抑郁症、抗癌和抗艾
素、异甘草素和甘草苷结构见图为代表的甘草滋病方面的研究工作亦有报道。目前分离测定
通讯联系人:曹玉华,博士,教授,主要研究方向为毛细管电泳.:.: ..
基金项目:..
收稿日期:—
· · 色谱第卷
× ,有效长度,河北永年光导纤维
厂。甘草素及异甘草素对照品纯度为%由江
南大学化学与材料工程学院王建新教授提取分离制
得,甘草苷对照品中国药品生物制品检定所,小
儿麻甘颗粒江苏无锡山禾健康药房;其余试剂均
为分析纯。水为超纯水。
标准溶液的配制:精密称取甘草素、异甘草素和
甘草苷对照品各.,
瓶中,加甲醇超声溶解后冷却至室温,再加甲醇稀释
图甘草苷、甘草素和异甘草素的结构图至刻度,摇匀。避光℃保存。使用时根据需要稀
. ,
释成不同浓度的标准溶液。
样品溶液的配制:将中药制剂研细,准确称取
甘草黄酮的方法主要有液相色谱法和毛.,,超声助溶后,
细管电泳法等。,即得样品溶液。
与气相色谱和等方法比较,具所用缓冲液及样品溶液均经过. 过滤
有分离效率高、分析速度快、操作模式多等特点,应膜过滤后使用。
用越来越广泛。限制发展的障碍就是其相应的. 毛细管预处理
检测器灵敏度较差,不能达到质量监控要求。而在分别用./、超纯水、./
线富集技术仅通过对缓冲液组成和进样程序进行调、超纯水、非胶束背景缓冲液冲洗毛细管各
控就可显著提高检测灵敏度。在线富集技术大致可。两次样品分析运行期间,分别用.
分为样品堆积技术’、扫集技术、等速电泳/、超纯水、非胶束背景缓冲液各冲洗
等,其中堆积技术往往在进样时实现,可与后两种技,以获得良好的分离检测重现性。
术联用,进一步改善灵敏度。已被广泛用于固醇类、. —体系
维生素、芳香羧酸类、酮类和胺类等化合物中带电离.. 条件
子和中性组分的分离分析。目前还