文档介绍：1
1 1
1
1
1
2009年 6 月郑州大学学报( 工学版) Jun 2009
第 30卷第 2期 Journal of Zhengzhou University ( Engineering Science) Vol 30 No 2
文章编号: 1671 - 6833 (2009) 02 - 0010 - 04
己二酸的合成新方法及其热力学性质研究
周彩荣, 南慧芳, 石晓华
2 (郑州大学化工学院,河南郑州 450001)
摘要: 用后合成法制备了一种新型催化剂 PW - SBA - 15,并对 PW - SBA - 15进行表征,得出其氮气
吸附等温线;用 w (H2 O2 ) = 30%做氧化剂,采用一锅煮的方法氧化环己烯得目的产品己二酸,用傅里叶
红外光谱仪测定其 IR光谱图,并用 XRY - 1C微机氧弹式量热计测定出己二酸的标准摩尔燃烧焓为
- 2 801. 0 kJ· mol- 1 ,推算出己二酸的标准摩尔生成焓为- 989. 32 kJ· mol- 1 ;同时还用 DTG - 60差热
- 热重分析仪测定了己二酸的熔点和熔解焓,为工业化生产和设计提供了基础数据.
关键词: 介孔分子筛;磷钨杂多酸;己二酸;环己烯;燃烧焓
中图分类号: TQ 013. 1 文献标识码: A
DTG - 60差热- 热重分析仪(日本 Shimadzu (岛
0 引言
津)公司) ; SPN - 500型氮气发生器(北京中惠普
己二酸( hexanedioic acid, adip ic acid)是重要分析技术研究所).
的化工原料,主要用于制备尼龙 66和聚氨酯、己二 1 2 试剂
[ 1 - 2 ]
酸酯、己二腈、己二酰胺等. 己二酸的传统生产模板剂 P123, EO20 PO70 EO20 (A ldrich公司,平
方法为硝酸氧化法,污染环境较为严重,亟待寻找均相对分子量 5800) ;盐酸,正硅酸乙酯( TEOS) ,
一种清洁的合成己二酸的方法. 过氧化氢以其不产磷钨酸 PW ,己二酸,萘,苯甲酸,过氧化氢等,皆
生任何有害废物而成为氧化剂的首选笔者用热为市售分析纯;环己烯(中国神马集团有限公司,
稳定性良好的磷钨杂多酸(简记为 PW )对呈弱酸纯度 95% ).
性的 SBA - 15介孔材料[ 3 - 4 ]的表面进行改性,以提
2 实验与结果
高催化剂的酸性和催化活性,该催化剂的制备方法
目前鲜见文献报道. 笔者考察了己二酸的热力学性 2. 1 PW - SBA - 15的合成
质,用 XRY - 1C微机氧弹式量热计测定出己二酸 SBA - 15 分子筛按文献[ 5 ]的方法制备:在
的标准摩尔燃烧焓,进而对标准摩尔生成焓、热稳 313 K下将 60 mL的 2 mol· L - 1的盐酸溶液中加
定性等有关性质进行了研究,为己二酸的工业化生入 2 g P123模板剂,搅拌均匀后加入 4. 25 g正硅
产和设计提供了工程基础数据. 酸乙酯,搅拌 24 h后将胶体转移到聚丙烯瓶中,
373 K下晶化 24 h,真空抽滤、洗涤后自然晾干,
1 实验部分
在 823 K下焙烧 24 h,即得 SBA - 1