文档介绍：学校代码 10530 学号 200606060960
分类号 O613 密级
硕士学位论文
不同形貌硫化锑纳米材料的制备研究
学位申请人龚敏
指导教师朱启安教授
学院名称化学学院
学科专业无机化学专业
研究方向纳米材料的制备与应用
二〇〇九年五月二十日
Study on Synthesis of Antimony Sulfide
nanomaterials with different Morphologies
Candidate Gong Min
Supervisor Pro. Qi-An Zhu
College College of Chemistry
Program anic Chemistry
Specialization Synthesis and Application of Nanomaterials
Degree Science Master
University Xiangtan University
Date May 20th 2009
湘潭大学
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作者签名: 日期: 年月日
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作者签名: 日期: 年月日
导师签名: 日期: 年月日
摘要
本文旨在探索半导体纳米材料硫化锑的制备方法,研究其微结构、生长机
理和光学性质。Sb2S3 是一类重要的高度各向异性的半导体热电材料,已在电
视摄象机的光电导靶材、热电器件和电子装置,以及红外谱学等许多领域得到
广泛的应用。本研究利用水热法合成了四棱柱状的 Sb2S3 纳米棒;采用表面活
性剂辅助回流法合成了 Sb2S3 纳米棒、纳米花以及微波辐射热分解单源前驱体
法合成了硫化锑纳米花,并对其微观结构、反应形成机理和光学性质进行了探
讨。主要内容如下:
以 SbCl3 和硫粉为反应物、硼氢化钠(NaBH4)作还原剂以及乙二醇(EG)为
辅助溶剂,用水热法成功地合成了四棱柱状的 Sb2S3 纳米棒。用 X-射线衍射
(XRD)、能量分散光谱(EDS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、
选区电子衍射(SAED)和紫外可见光谱(UV-Vis)对样品的结构、成份、形貌和光
学性质进行了表征。结果显示,经 180 ℃水热反应 12 h 可得到结晶良好、形
貌规整的四棱柱状的正交晶系 Sb2S3 单晶纳米棒,棒的横截面为矩形,其宽约
75~215 nm、厚约 50~110 nm,长度达 2~5 μm,并沿[001]方向生长。经计算,
其晶胞参数为 a= nm, b= nm,c= nm。UV-Vis 分析表明,Sb2S3
纳米棒为半导体材料,带隙能量为 eV,该值与最佳光电转换能量相近,
因而 Sb2S3 纳米棒可用于太阳能、光电转换等领域。本文还对纳米棒可能的生
长机理进行了初步探讨。
以 SbCl3 与硫脲为反应物,PEG400、OP-10 为表面活性剂,用回流方法制
得 Sb2S3 纳米棒、纳米花。X-射线衍射(XRD)表明,所得的产物为正交晶系结
构,经计算,其晶胞参数为 a= nm,b= nm,c= nm。扫描电子
显微镜(SEM)与透射电子显微镜(TEM)研究显示 Sb2S3 纳米花直径约 9~10 μm,
它是由厚约 ~ μm,宽约 ~ μm,长度达 ~3 μm 的纳米叶构成;
棒状硫化锑的平均直径为 45~360 nm,长约 ~4 μm。UV-Vis 分析表明,该
Sb2S3 纳米材料带隙能量为 eV,适用于光电转换领域。另外探讨了纳米材
料可能的生长机理,并且讨论了各种反应条件如反