文档介绍：阿司匹林合成一、试验目标经过阿司匹林合成,掌握酯化反应和精制原理及基础操作;熟悉药品合成试验装置安装和使用;掌握水杨酸限量检验方法。二、试验原理阿司匹林合成是以水杨酸为原料,在硫酸催化下,用醋酐乙酰化得到。反应式以下:反应过程副产物:水杨酸会本身缩合,形成一个聚合物,利用阿司匹林和碱反应生成水溶性钠盐性质,从而和聚合物分离。存在未反应水杨酸,在最终重结晶过程中可被除去。水杨酸存在还较易氧化生成一系列醌式有色物质(黄色及蓝至黑色物质),这也造成了阿司匹林不稳定变色。三、试验材料和设备表1玻璃仪器及规格名称规格数量量筒100ml1锥形瓶500ml1烧杯250ml2量筒5ml1表2设备型号及规格设备名称型号厂家集热式恒温加热磁力搅拌器DF-101S郑州长城科工贸电子天平e=10d塞多丽斯科学仪器循环水真空泵SHB-Ⅲ郑州长城科工贸真空干燥箱DZF-6020上海精宏试验设备显微熔点仪SGWX-4上海精密科学仪器表3试剂及规格名称厂家规格用量水杨酸天津市福晨化学试剂厂分析纯10g无水***、试验操作步骤1、向干燥500ml锥形瓶中放入称量好水杨酸(10g,)、乙酐(25ml、27g、),,以保鲜膜封口后,轻轻振荡锥形瓶使完全溶解,在77℃水浴中加热约20min;(温度过高则使气泡产生,很有可能是因为乙酐发生了分解)2、移出锥形瓶后,待内容物温热时(手摸瓶壁没有烫感时即可,差不多30-40℃),慢慢加入20~25ml冰水(此时反应放热,甚至沸腾);平稳后再加入200ml水,,使结晶析出;抽滤,用少许冰水洗涤两次,得阿司匹林粗品;3、将阿斯匹林粗产物移至另一250ml烧杯中,加入125mL饱和NaHCO3(150ml水加10g碳酸氢钠)溶液,搅拌,直至无CO2气泡产生。然后抽滤,用少许水洗涤,将洗涤液和滤液合并,弃去滤渣。4、将上述滤液倒入烧杯中(慢慢地分数次倒入),加盐酸溶液(大约15mL浓盐酸加入40mL水配置)调pH为2左右,阿斯匹林复沉淀析出。用冰水冷却,令结晶完全析出后,抽滤,冷水洗涤,压干滤饼,干燥。5、阿司匹林精制:取250ml烧杯,将所得粗品用35%酒精(按95%乙醇:水=1:2配置)水浴50℃溶解,酒精分数次加入,搅拌下加入酒精量直到刚好溶解为止,冷却析晶;抽滤得粗品,测熔点,计算得率。五、试验操作注意事项:1、酯化反应温度在80度左右,太高乙酰水杨酸易发生分解,分解温度为128~135℃。2、反应结束第一次加冰水时需小心少许数次加入,***分解,放热,蒸汽溢出,最好在通风橱中操作。3、加入饱和碳酸氢钠溶液时要一边加一边搅拌,会产生大量气泡,少许数次加完。4、用盐酸酸化后,假如没有固体析出,可测一下pH,最好为2~、当用有机溶剂重结晶时,以免溶剂蒸气散发或火灾事故发生,应避免明火,以防着火。六、,会造成醋酐水解成醋酸,,加保鲜膜封口,加热后得淡蓝色澄清