文档介绍：一、光谱定性分析qualitativespectrometricanalysis二、光谱定量分析quantitativespectrometricanalysis三、特点与应用featureandapplications第四节定性、定量分析方法atomicemissionspectrometry,AESqualitativeandquantitativeanalysismethods一、光谱定性分析qualitativespectrometricanalysis定性依据:元素不同→电子结构不同→光谱不同→、最后线、灵敏线分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线;最后线:浓度逐渐减小,谱线强度减小,最后消失的谱线;灵敏线:最易激发的能级所产生的谱线,每种元素都有一条或几条谱线最强的线,即灵敏线。最后线也是最灵敏线;共振线:由第一激发态回到基态所产生的谱线;通常也是最灵敏线、最后线;:最常用的方法,以铁谱作为标准(波长标尺);为什么选铁谱?标准光谱比较定性法为什么选铁谱?(1)谱线多:在210~660nm范围内有数千条谱线;(2)谱线间距离分配均匀:容易对比,适用面广;(3)定位准确:已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。标准谱图:将其他元素的分析线标记在铁谱上,铁谱起到标尺的作用。谱线检查:将试样与纯铁在完全相同条件下摄谱,将两谱片在映谱器(放大器)上对齐、放大20倍,检查待测元素的分析线是否存在,并与标准谱图对比确定。可同时进行多元素测定。(1),当试样量很少时,将试样粉碎后放在电极的试样槽内;;,残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。液体试样可采用ICP-AES直接进行分析。(2);狭缝宽度5~7m;分析稀土元素时,由于其谱线复杂,要选择色散率较高的大型摄谱仪。:采用光谱纯的碳或石墨,特殊情况采用铜电极;电极尺寸:直径约6mm,长3~4mm;试样槽尺寸:直径约3~4mm,深3~6mm;试样量:10~20mg;放电时,碳+),***~,干扰其他元素出现在该区域的光谱线,需要该区域时,可采用铜电极,但灵敏度低。(3)摄谱过程摄谱顺序:碳电极(空白)、铁谱、试样;分段暴光法:先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱调节光阑,改变暴光位置后,加大电流(10A),再次暴光摄取难挥发元素光谱;采用哈特曼光阑,可多次暴光而不影响谱线相对位置,便于对比。二、光谱定量分析;测量试样中元素的大致浓度范围;应用:用于钢材、合金等的分类、矿石品位分级等大批量试样的快速测定。谱线强度比较法:测定一系列不同含量的待测元素标准光谱系列,在完全相同条件下(同时摄谱),测定试样中待测元素光谱,选择灵敏线,比较标准谱图与试样谱图中灵敏线的黑度,确定含量范围。(1)发射光谱定量分析的基本关系式在条件一定时,谱线强度I与待测元素含量c关系为:I=aca为常数(与蒸发、激发过程等有关),考虑到发射光谱中存在着自吸现象,需要引入自吸常数b,则:发射光谱分析的基本关系式,称为塞伯-罗马金公式(经验式)。自吸常数b随浓度c增加而减小,当浓度很小,自吸消失时,b=1。