文档介绍：综合性实验 1 综合性实验Ⅰ( 2007 届) 题目 TiO 2 纳米材料的制备与表征学院医药化工学院专业化学教育班级 2007 级化学( 2) 学号 0712010045 学生姓名周丽婷指导教师陈素清、成月实验时间 2010-6-21 综合性实验 2 TiO 2 纳米材料的制备与表征医药化工学院化学教育专业学生: 周丽婷指导老师:梁华定 1 前言由于纳米 Tio2 具有较好的热稳定性。化学稳定性和优良的光学电学及力学特性, 使其在催化剂载体、吸附剂、紫外线吸收剂、功能陶瓷及气敏传感器元件等诸多领域具有广泛和潜在的应用前景。溶胶- 凝胶法( sol-gel ) 是化学合成方法之一,是 20 世纪 60 年代中期发展起来的制备玻璃、陶瓷和许多固体材料的一种工艺。即将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶,然后使溶质聚合凝胶化,再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分,最后得到无机材料。主要用来制备薄膜和粉体材料。 2 实验部分 实验目的 1 .了解 TiO 2 纳米材料制备的方法 2 .掌握用溶胶- 凝胶法制备 TiO 2 纳米材料的原理和过程 3 .掌握纳米材料分析方法 ,分散相粒子的重力可以忽略,粒子之间的相互作用主要是短程作用力。溶胶( Sol )是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子, 分散的粒子大小在 1~ 100nm 之间。凝胶( Gel ) 是具有固体特征的胶体体系, 被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低,一般在 1 %~ 3 %之间。凝胶与溶胶的最大不同在于:溶胶具有良好的流动性,其中的胶体质点是独立的运动单位, 可以自由行动; 凝胶的胶体质点相互联结, 在整个体系内形成网络结构,液体包在其中,凝胶流动性较差。溶胶- 凝胶法( sol-gel ) 是化学合成方法之一,是 20 世纪 60 年代中期发展起来的制备玻璃、陶瓷和许多固体材料的一种工艺。即将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶, 然后使溶质聚合凝胶化, 再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分, 最后得到无机材料。主要用来制备薄膜和粉体材料。综合性实验 3 水解缩聚陈化涂层、成纤、成型干燥热处理金属醇盐溶剂、水抑制剂溶胶湿凝胶干凝胶成品图1 Sol-Gel 法工艺流程图溶胶- 凝胶法制备 TiO 2 通常以钛醇盐 Ti(OR)4 为原料, 合成工艺为: 钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液, 逐滴加入水后, 钛醇盐发生水解反应, 同时发生失水和失醇缩聚反应, 生成 1 nm 左右粒子并形成溶胶, 经陈化, 溶胶形成三维网络而成凝胶, 凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂, 得到干凝胶, 经研磨后煅烧, 除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水,得到纳米 TiO2 粉体。本实验采用钛酸正丁酯作为合成纳米二氧化钛的原料, 由于钛酸正丁酯水解速率相当快, 因此控制其水解成为钛酸酯溶胶凝胶过程中一个至关重要的环节。通常需要对钛酸酯进行化学修饰, 引入对水解相对稳定的功能性基团, 有效控制金属烷氧化合物的水解, 本实验中采用乙酰丙酮。 , 烘箱, 马弗炉, 粒度分布测定仪, 比表面仪, 差热