文档介绍：第六章热重分析 Thermal Gravimetric Analysis TGA 第六章热重分析( TGA ) TG 基本原理 TG 实验技术 TG 在聚合物材料中的应用 热分析简介 热分析简介现代热分析技术指在程序控温下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化,来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。热物理性质变化: 温度和热焓的变化质量的变化尺寸的变化力学特性的变化电磁学变化从事材料工作必备的几种热分析仪器: 差示扫描量热仪( DSC) 差热分析仪( DTA ) 热重分析仪( TGA ) 热机械分析仪( DMA ) 用于测量物质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。 TG 基本原理热重法又称热失重法( Thermogravimetry,TG ) 热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。在程序控温下,测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变化进行有效表征。加热器微量热天平铂金样品盘谱图表示方法: 样品的重量或重量分数随温度或时间的变化曲线曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区。梯度曲线曲线的纵坐标为质量 mg 或剩余百分数%表示; 横坐标 T为温度。用热力学温度( K)或摄氏温度( ℃)。 TG 实验技术试样量: 5-10mg 试样皿:铝、三氧化二铝或铂金 1. 试样量和试样皿注意事项: ?对于膨胀型的材料适量减少试样量; ?试样量过多,传质阻力大,使试样温度偏离线性程序升温, TG曲线发生变化; ?试样粒度越小越好,尽可能平铺; ?<600 ℃采用铝皿, >600 ℃采用三氧化二铝皿; ?碱性样品不能采用铝皿。 2. 升温速率 1-20 ℃/min 常用: 10-20 ℃/min 注意事项: ?升温速度越快,温度滞后越严重; ?升温速度快,使曲线的分辨力下降,会丢失某些中间产物的信息,如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物; ?同系列样品比较,在没有特殊要求下最好采用相同升温速率。 3. 气氛的影响氮气、空气。流速: 40-100 mL/min ,利于传热、逸出气体。注意事项: ?热天平周围气氛的改变对 TG曲线影响显著。 4. TG 失重曲线的处理和计算起始分解温度外延起始温度外延终止温度终止温度 TG -5%TG -50% TG -10%