文档介绍：第六章热重分析 (TGA)
TG基本原理
TG试验技术
TG在聚合物材料中的应用
热分析简介
热分析简介
现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变更的一类技术。
通第六章热重分析 (TGA)
TG基本原理
TG试验技术
TG在聚合物材料中的应用
热分析简介
热分析简介
现代热分析技术指在程序控温下，测量物质的物理性质随温度变更的一类技术。
通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变更，来探讨物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变更等。
热物理性质变更：
温度和热焓的变更
质量的变更
尺寸的变更
力学特性的变更
电磁学变更
从事材料工作必备的几种热分析仪器：
差示扫描量热仪（DSC)
差热分析仪（DTA）
热重分析仪（TGA）
热机械分析仪（DMA）
用于测量物质的静态转变、熔融、脱水、升华、吸附、解吸、玻璃化转变、液晶转变、燃烧、固化、模量、阻尼、热化学常数、纯度、分解等性质的转变与反应。
TG基本原理
热重法又称热失重法（Thermogravimetry,TG)
热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。
在程序控温下，测量物质的质量随温度（或时间）的变更关系。对于材料的热稳定性、组成以及热反应变更进行有效表征。
加热器
微量热天平
铂金样品盘
谱图表示方法：
样品的重量或重量分数随温度或时间的变更曲线
曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区。
梯度曲线
曲线的纵坐标为质量mg 或剩余百分数%表示；
横坐标T为温度。用热力学温度（K）或摄氏温度（℃）。
TG试验技术
试样量：5-10mg
试样皿：铝、三氧化二铝或铂金
1. 试样量和试样皿
留意事项：
对于膨胀型的材料适量削减试样量；
试样量过多，传质阻力大，使试样温度偏离线性程序升温，TG曲线发生变更；
试样粒度越小越好，尽可能平铺；
＜600℃接受铝皿，＞600℃接受三氧化二铝皿；
碱性样品不能接受铝皿。
2. 升温速率
1-20℃/min
常用：10-20℃/min
留意事项：
升温速度越快，温度滞后越严峻；
升温速度快，使曲线的辨别力下降，会丢失某些中间产物的信息，如对含水化合物慢升温可以检出分步失水的一些中间物；
同系列样品比较，在没有特殊要求下最好接受相同升温速率。
3. 气氛的影响
氮气、空气。
流速：40-100 mL/min，利于传热、逸出气体。
留意事项：
热天平四周气氛的变更对TG曲线影响显著。
4. TG失重曲线的处理和计算
起始分解温度
外延起始温度
外延终止温度
终止温度
TG-5%
TG-50%
TG-10%
5. 微商曲线(DTG)表示和意义
重量的变更率与温度或时间的函数关系，是TG曲线对温度或时间的一阶导数。DTG曲线是一个热失重速率的峰形曲线。
精确反映样品的起始反应温度，达到最大反应速率的温度（峰值），反应终止温度。
利用DTG的峰面积与样品对应的重量变更成正比，可精确的进行定量分析。
1. 聚合物热稳定性的评价
2. 聚合物组成的剖析
3. 探讨聚合物固化
4. 探讨聚合物中添加剂的作用
TG在聚合物材料中的应用
5. 探讨聚合物的降解反应动力学

几种高分子材料的TG曲线
比较起始失重温度
TG在聚合物材料中的应用
热稳定性TG曲线比较示意图
比较失重速率
c＞b＞a

添加剂的分析
水 2%
树脂 80%
玻璃 18%
TG法确定玻璃钢材料中玻璃纤维成分的含量
TG在聚合物材料中的应用
聚四氟乙烯中炭黑和SiO2的含量确定
PTFE %
炭黑 %
SiO2 %
乙丙橡胶中炭黑和油的含量
共聚物的分析
苯乙烯-α-甲基苯乙烯共聚物的热稳定性
a-聚苯乙烯
b-苯乙烯-α-甲基苯乙烯无规共聚物
c-苯乙烯-α-甲基苯乙烯嵌段共聚物
d-聚α-甲基苯乙烯
乙烯-乙酸乙烯酯共聚体中组分含量的测定
乙酸
共混物的分析
各组分的失重温度没有太大变更，
各组分失重量=各组分纯物质的失重×百分含量叠加的结果
TG在聚合物材料中的应用
3. 探讨聚合物固化
静态热重分析，适用于固化过程中失去低分子物的缩聚反应。
利用酚醛树脂固化过程中生成水，测定脱水失重量最多的固化温度，其固化程度最佳。
4. 探讨聚合物中添加剂的作用
增塑剂
聚合物中常用的添加增塑剂，其用量和品种不同，对材料作用效果不同。
TG在聚合物材料