文档介绍：定量分析法 1、标准曲线法这是吸光度分析法的常规分析方法: 首先配制一组浓度合适的标准溶液(一般5-7 个由不同含量的标准样品制成)。在测定的实验条件下,由低浓度到高浓度依次喷入火焰中,分别测定其吸光度 A。以待测元素的浓度 c 为横坐标,以测得的吸光度 A 为纵坐标, 绘制 A-c 标准曲线。在相同实验条件下,喷入待测试样溶液,测出其吸光度。由 A-c 标准曲线求出试样中待测元素的含量。 2、内标法在标准溶液和试样溶液中分别加入一种已知浓度的参比元素( 内标元素),同时测定分析线和内标线的吸光度比,并以吸光度之比值与标准溶液浓度绘制标准曲线。所选的参比元素与被测元素在原子化过程中应该具有相似的性质。这种方法最大的优点是可以消除在原子化过程中,由于实验条件(如气体流量、火焰状态、石墨炉温度等)变化引起的误差,提高了测定的精度。但内标法的应用, 受到测量仪器的限制,需要用双通道原子吸收分光光度计。 3、标准加入法如果试样基体组成复杂,并且对测定有明显的干扰,则可采用标准加入法(也叫增量法)。其标准溶液的配制如图: 3、标准加入法(二) 将试液分成四份,从第二份开始,按比例加入不同量的被测元素标准溶液,然后稀释至一定体积。其浓度分别为c 0、c 1、c 2、c 3, 以空白 B 为参比,测定他们的吸光度, 作A—c 曲线。由于 c 0 含有被测元素,因此曲线在 A 轴有一定的截距,延长线使与浓度轴相交,交点至零点的距离即为被测液的浓度。如图: 3、标准加入法(三) 标准加入法可以消除基体干扰,但不能消除背景吸收干扰。如果扣除了背景吸收,则可以得到真实含量,否则分析结果会偏离。原子吸收光谱分析中的干扰及其抑制综述原子吸收分析中干扰是比较小的,但是在某些情况下,干扰不能忽略。主要的干扰有: 1、化学干扰?化学干扰是指在凝相或气相中,任何导致待测元素离解成基态原子发生变化的化学反应。?凝相干扰是熔滴蒸发为分子蒸气之前的干扰(如阴、阳离子对被测元素的干扰) ?气相干扰是指干扰发生在气相过程中(如电离干扰、激发干扰)以气相化学反应引起的干扰。?这些干扰可以是提高原子吸收信号(正效应也称增感效应),也可以降低原子吸收的灵敏度(负效应) 1)化学干扰的来源 a) 被测元素与干扰元素形成热稳定的化合物。很多凝相干扰是这种情况。 b)被测元素在火焰中与氧形成难离解的氧化物。这是气相干扰的情况。